一、范围
本标准适用于测定六氟化铀中微量溴的含量。
二、引用标准
GB/T 601-2002 分析化学通用试剂 铵溴铵
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范及评价方法
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的处理
GB/T 12182-2006 分析化学实验室安全规程
GB/T 12206-2006 分析化学实验室通用规程
三、仪器设备
1. 分光光度计:选择波长范围为190~900nm的仪器。
2. 量筒:1mL、5mL、10mL、25mL、50mL、100mL。
3. 称量器:精度为0.1mg的天平。
4. 滤膜:孔径为0.45μm的滤膜。
四、试剂
1. 铵溴铵(NH4Br·NH4OH):分析纯。
2. 六氟化铀(UF6):纯度不低于99.9%。
3. 硝酸:纯度不低于65%。
4. 氢氧化钠:纯度不低于96%。
5. 氯仿:纯度不低于99.5%。
6. 乙醇:纯度不低于99.5%。
7. 水:二次蒸馏水或去离子水。
五、分析步骤
1. 标准曲线的制备
取一定量的六氟化铀样品,加入一定量的铵溴铵溶液,用水定容至量筒刻度线,摇匀,得到一定浓度的标准溶液。分别取出一定体积的标准溶液,加入一定量的硝酸和氢氧化钠溶液,加热至沸腾,冷却后用水定容至量筒刻度线,得到一系列不同浓度的标准溶液。将各标准溶液的吸光度值测定,绘制标准曲线。
2. 样品的制备
取一定量的六氟化铀样品,加入一定量的铵溴铵溶液,用水定容至量筒刻度线,摇匀,得到一定浓度的样品溶液。
3. 光度测定
将样品溶液和一定量的铵溴铵溶液混合,用水定容至量筒刻度线,摇匀,静置5min,用分光光度计在波长为410nm处测定吸光度值。根据标准曲线计算样品中微量溴的含量。
六、结果计算
样品中微量溴的含量,按下式计算:
C = (A-B) / a
式中:
C——样品中微量溴的含量,mg/L;
A——样品的吸光度值;
B——空白试剂的吸光度值;
a——标准曲线斜率,mg/L。
七、质量控制
1. 仪器的校准和检验应按照GB/T 6682-2008的规定进行。
2. 样品的制备和分析应在洁净的实验室中进行,避免污染。
3. 样品的制备和分析应按照GB/T 12182-2006和GB/T 12206-2006的规定进行。
4. 样品的测定应重复3次,计算平均值。
5. 标准曲线应每次测定样品前重新制备。
相关标准
GB/T 601-2002 分析化学通用试剂 铵溴铵
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范及评价方法
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的处理
GB/T 12182-2006 分析化学实验室安全规程
GB/T 12206-2006 分析化学实验室通用规程