EJ/T 1235-2008
铀产品中铀含量的测定 铁(Ⅱ)还原/重铬酸钾氧化滴定法
发布时间:2008-03-17 实施时间:2008-10-01


铀是一种重要的核燃料,其含量的测定对于核工业的生产和管理具有重要意义。本标准采用铁(Ⅱ)还原/重铬酸钾氧化滴定法测定铀产品中铀含量,该方法具有操作简便、准确可靠等优点。

本标准适用于铀产品中铀含量的测定,包括铀矿石、铀精矿、铀化合物、铀金属、铀合金、铀氧化物、铀酸、铀盐等。

本标准中所用的术语和定义如下:
1. 铀含量:指铀产品中铀的质量分数。
2. 铁(Ⅱ)还原:指将铁(Ⅲ)还原为铁(Ⅱ)的化学反应。
3. 重铬酸钾氧化:指将铀化合物中的铀氧化为六价铀的化学反应。
4. 滴定:指用一种已知浓度的溶液滴定另一种溶液,以确定后者的浓度的化学分析方法。

实验仪器和试剂:
1. 滴定管:容量为25mL,精度为0.05mL。
2. 滴定管架:可固定滴定管,使其垂直于水平面。
3. 磁力搅拌器:能够使溶液充分混合。
4. 称量器:精度为0.1mg。
5. 铁粉:粒径小于0.15mm,干燥后贮存在干燥器中。
6. 氢氧化钠:纯度不低于96%。
7. 重铬酸钾:纯度不低于99%。
8. 硫酸:纯度不低于95%。
9. 铀标准溶液:浓度为0.1mol/L。

实验步骤:
1. 取样:将铀产品样品按照GB/T 6682的规定进行取样。
2. 溶解:将样品称取0.5g,加入100mL三氧化二铁-氢氧化钠溶液,加热至沸腾,持续加热2h,冷却至室温,转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度线。
3. 还原:取25mL溶液,加入2g铁粉,加热至沸腾,持续加热10min,冷却至室温,转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度线。
4. 氧化:取25mL还原液,加入10mL硫酸,加热至沸腾,加入10mL重铬酸钾溶液,继续加热至溶液呈橙黄色,冷却至室温,转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度线。
5. 滴定:取25mL氧化液,加入50mL水,用铀标准溶液滴定至溶液呈现绿色,记录所用铀标准溶液的体积V1。
6. 空白试验:按照上述步骤进行,但不加入样品,记录所用铀标准溶液的体积V2。
7. 计算:铀含量C(%)=(V1-V2)×0.1×1000/m,其中m为样品质量(g)。

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