一、范围
本标准适用于沥青铀矿中铅的示波极谱法测定。

二、引用标准
GB/T 601-1988 金属及其化合物中铅的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范及评价
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 12127-2008 分析化学实验室安全规程
GB/T 13079-1991 分析化学实验室通用玻璃仪器规范

三、仪器设备
1. 示波器：带有X-Y输入的示波器。
2. 信号发生器：频率范围为0.1Hz~100kHz，输出电压为0~10V。
3. 电源：直流电源，输出电压为0~30V。
4. 电阻箱：范围为0~100kΩ。
5. 电容箱：范围为0~100μF。
6. 电感箱：范围为0~10H。
7. 电压表：范围为0~30V。
8. 电流表：范围为0~1A。

四、试剂和材料
1. 氢氧化钠(NaOH)：分析纯。
2. 硝酸(HNO3)：分析纯。
3. 氯化铅(PbCl2)：分析纯。
4. 氯化钠(NaCl)：分析纯。
5. 氯仿(CHCl3)：分析纯。
6. 乙醇(C2H5OH)：分析纯。
7. 石英玻璃管：内径为1mm，长度为10cm。
8. 沥青铀矿样品：经过干燥、研磨、筛分处理后，粒度为0.1~0.2mm。

五、操作步骤
1. 取沥青铀矿样品0.5g，加入石英玻璃管中。
2. 加入1ml氢氧化钠溶液和1ml硝酸溶液，加热至沸腾，持续加热5min。
3. 冷却后加入5ml氯化铅溶液，振荡10min。
4. 加入5ml氯化钠溶液，振荡10min。
5. 加入5ml氯仿，振荡10min。
6. 分离有机相，加入5ml乙醇，振荡10min。
7. 分离有机相，取1ml加入石英玻璃管中。
8. 在示波器上设置X-Y输入，将信号发生器输出接入X输入，电源输出接入Y输入。
9. 调节电源输出电压，使示波器显示的图形稳定。
10. 调节信号发生器频率，使示波器显示的图形变化。
11. 记录示波器显示的图形，测量电源输出电压和电流。

六、计算
1. 计算电路中电容、电感、电阻的阻抗值。
2. 根据示波器显示的图形，确定电路中电容、电感、电阻的数值。
3. 根据电路中电容、电感、电阻的数值，计算沥青铀矿中铅的含量。

七、结果表示
沥青铀矿中铅的含量，以百分数表示。

八、注意事项
1. 操作时应注意安全，避免接触试剂和有机溶剂。
2. 操作时应注意保持石英玻璃管的清洁。
3. 操作时应注意保持示波器的稳定性。
4. 操作时应注意保持电路的稳定性。

相关标准
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