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燃料棒是核电站中最重要的组成部分之一,其质量直接关系到核电站的安全运行。而燃料棒内的当量水含量是影响燃料棒质量的一个重要因素。因此,准确测定燃料棒内的当量水含量对于核电站的安全运行至关重要。
本标准采用气相色谱法测定燃料棒内的当量水含量。具体操作步骤如下:
1. 样品的制备
将燃料棒样品切割成长度为10mm的小段,然后将其放入密封的样品瓶中。在样品瓶中加入10mL的去离子水,并在样品瓶中注入氮气,使其压力达到0.1MPa。将样品瓶放入恒温水浴中,在60℃下振荡2小时,使样品中的当量水充分溶解在水中。
2. 气相色谱仪的操作
将样品瓶中的水样注入气相色谱仪中,设置气相色谱仪的参数,进行分析。本标准中所使用的气相色谱仪为带有火焰离子化检测器的气相色谱仪。具体的操作参数如下:
柱:DB-624(30m×0.32mm×1.8μm)
进样口温度:250℃
柱温:40℃(2min)→10℃/min升至200℃(持续5min)
载气:氢气(流速为1.5mL/min)
检测器:火焰离子化检测器
3. 数据处理
将气相色谱仪输出的数据进行处理,计算出样品中的当量水含量。计算公式如下:
当量水含量(mg/kg)=(样品中水的质量-空白样品中水的质量)/样品质量×1000
本标准中规定,当量水含量的相对标准偏差应小于10%。
相关标准:
GB/T 223.68-1997 金属及其化合物中碳氢氮含量的测定 气相色谱法
GB/T 223.69-1997 金属及其化合物中硫含量的测定 火焰光度法
GB/T 223.71-2008 钢铁及合金中总钢的测定 二氧化碳气相色谱法
GB/T 223.72-2008 钢铁及合金中总铁的测定 二氧化碳气相色谱法
GB/T 223.73-2008 钢铁及合金中总铜的测定 二氧化碳气相色谱法