后处理三氧化铀粉末是核燃料后处理过程中的一种重要产物,其中铀含量的测定是核燃料后处理过程中的一个重要环节。本标准规定了后处理三氧化铀粉末中铀含量的测定方法,采用自动电位滴定法进行测定。
1.范围
本标准适用于后处理三氧化铀粉末中铀含量的测定。
2.仪器设备
2.1 自动电位滴定仪
2.2 电极:银/银氯化物电极、铂电极
2.3 称量仪
2.4 烘箱
3.试剂
3.1 硝酸:质量分数为65%的硝酸
3.2 氢氧化钠:质量分数为5%的氢氧化钠溶液
3.3 氯化钴:质量分数为0.1mol/L的氯化钴溶液
3.4 氯化铀:质量分数为0.1mol/L的氯化铀溶液
4.样品处理
4.1 取样:取后处理三氧化铀粉末样品,称取0.5g左右,放入烘箱中干燥至恒重。
4.2 溶解:将干燥后的样品加入100mL三角瓶中,加入10mL硝酸,加热至完全溶解,冷却至室温。
4.3 稀释:将溶解后的样品加入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度线。
5.测定方法
5.1 标准曲线的绘制
5.1.1 取0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL氯化铀溶液,分别加入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度线,得到铀的浓度分别为0.001mol/L、0.002mol/L、0.003mol/L、0.004mol/L、0.005mol/L的标准溶液。
5.1.2 取5个标准溶液,分别加入自动电位滴定仪中,进行电位滴定,得到电位滴定曲线。
5.1.3 根据电位滴定曲线,绘制标准曲线。
5.2 样品的测定
5.2.1 取10mL稀释后的样品,加入自动电位滴定仪中,进行电位滴定,得到电位滴定值。
5.2.2 根据标准曲线,计算出样品中铀的含量。
6.结果的计算
6.1 样品中铀的含量的计算公式为:
C(U)=V1×C1×1000/m
其中,C(U)为样品中铀的含量,单位为mg/g;V1为样品的体积,单位为mL;C1为标准曲线上对应电位滴定值的铀的浓度,单位为mol/L;m为样品的质量,单位为g。
6.2 计算结果保留3位有效数字。
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