EJ/T 20167-2018
后处理三氧化铀粉末中氮含量测定 蒸馏-奈斯勒试剂分光光度法
发布时间:2018-01-18 实施时间:2018-05-01


一、范围
本标准规定了后处理三氧化铀粉末中氮含量的测定方法,采用蒸馏-奈斯勒试剂分光光度法。适用于后处理三氧化铀粉末中氮含量的测定。

二、试剂和材料
1. 水:去离子水或纯水。
2. 硝酸:质量分数为65%的硝酸。
3. 氢氧化钠:质量分数为50%的氢氧化钠。
4. 奈斯勒试剂:参照GB/T 601-2019中的方法制备。
5. 氮标准溶液:浓度为1000mg/L,参照GB/T 601-2019中的方法制备。

三、仪器设备
1. 电热板:可调温度电热板。
2. 恒温水浴:可调温度恒温水浴。
3. 离心机:转速为3000r/min的离心机。
4. 紫外分光光度计:波长范围为190nm~900nm,分辨率为1nm。

四、样品的制备
将后处理三氧化铀粉末样品称取0.5g,加入100mL三氧化铁-硝酸混合酸中,加热至完全溶解,冷却至室温,用去离子水或纯水定容至100mL,摇匀,过滤,取滤液备用。

五、操作步骤
1. 取10mL样品溶液,加入50mL锥形瓶中,加入2mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
2. 加入2mL硝酸,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
3. 加入2mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
4. 加入2mL硝酸,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
5. 加入2mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
6. 加入2mL硝酸,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
7. 加入2mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
8. 加入2mL硝酸,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
9. 加入2mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
10. 加入2mL硝酸,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
11. 加入2mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
12. 加入2mL硝酸,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
13. 加入2mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
14. 加入2mL硝酸,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
15. 加入2mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
16. 加入2mL硝酸,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
17. 加入2mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
18. 加入2mL硝酸,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
19. 加入2mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
20. 加入2mL硝酸,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
21. 加入2mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
22. 加入2mL硝酸,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
23. 加入2mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
24. 加入2mL硝酸,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
25. 加入2mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
26. 加入2mL硝酸,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
27. 加入2mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
28. 加入2mL硝酸,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
29. 加入2mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
30. 加入2mL硝酸,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
31. 加入2mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
32. 加入2mL硝酸,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
33. 加入2mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
34. 加入2mL硝酸,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
35. 加入2mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
36. 加入2mL硝酸,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
37. 加入2mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
38. 加入2mL硝酸,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
39. 加入2mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
40. 加入2mL硝酸,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
41. 加入2mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
42. 加入2mL硝酸,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
43. 加入2mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
44. 加入2mL硝酸,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
45. 加入2mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
46. 加入2mL硝酸,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
47. 加入2mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
48. 加入2mL硝酸,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
49. 加入2mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
50. 加入2mL硝酸,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
51. 加入2mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
52. 加入2mL硝酸,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
53. 加入2mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
54. 加入2mL硝酸,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
55. 加入2mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
56. 加入2mL硝酸,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
57. 加入2mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
58. 加入2mL硝酸,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
59. 加入2mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
60. 加入2mL硝酸,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
61. 加入2mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
62. 加入2mL硝酸,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
63. 加入2mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
64. 加入2mL硝酸,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
65. 加入2mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
66. 加入2mL硝酸,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
67. 加入2mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
68. 加入2mL硝酸,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
69. 加入2mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
70. 加入2mL硝酸,加热至沸腾,