一、范围
本标准适用于压水堆棒束型燃料组件辐照后燃料包壳管表面沉积物中Fe、Ni、Cr、Mn、Si、Cu元素含量的测量。
二、引用标准
GB/T 6682-2008 化学分析用天平和分析天平规格、校准和使用方法
GB/T 8170-2008 数值圆整规则及其在数字化处理中的应用
GB/T 20150.1-2018 压水堆棒束型燃料组件辐照后检查 第1部分:总则
GB/T 20150.2-2018 压水堆棒束型燃料组件辐照后检查 第2部分:燃料棒外观检查
GB/T 20150.3-2018 压水堆棒束型燃料组件辐照后检查 第3部分:燃料棒尺寸测量
三、术语和定义
本标准所涉及的术语和定义与GB/T 20150.1-2018中的术语和定义相同。
四、仪器设备
4.1 原子发射光谱仪
四、试样制备
试样制备参照GB/T 20150.1-2018中的试样制备方法。
五、分析方法
5.1 仪器预处理
5.1.1 仪器的预处理应按照仪器说明书进行。
5.1.2 仪器的预处理应在每次分析前进行。
5.2 标准曲线的制备
5.2.1 标准品的制备
5.2.1.1 从国家标准物质中选取符合要求的Fe、Ni、Cr、Mn、Si、Cu标准品。
5.2.1.2 标准品的浓度应符合表1的要求。
5.2.1.3 标准品的制备参照GB/T 20150.1-2018中的试样制备方法。
5.2.2 标准曲线的制备
5.2.2.1 取不同浓度的标准品,按照表1的要求制备标准溶液。
5.2.2.2 用标准溶液分别进行测量,得到各元素的发射光谱强度。
5.2.2.3 将各元素的发射光谱强度与标准品的浓度绘制成标准曲线。
5.3 样品的测量
5.3.1 样品的测量应按照仪器说明书进行。
5.3.2 样品的测量应在标准曲线的线性范围内进行。
5.3.3 样品的测量应重复3次,取平均值作为最终结果。
5.4 数据处理
5.4.1 计算样品中各元素的含量。
5.4.2 计算结果应按照GB/T 8170-2008进行四舍五入和数字圆整。
六、结果表示
结果应按照表2的格式进行表示。
七、精密度和准确度
7.1 精密度
7.1.1 在同一天内,重复测量同一样品3次,计算相对标准偏差(RSD)。
7.1.2 在不同天内,重复测量同一样品3次,计算RSD。
7.1.3 RSD应符合表3的要求。
7.2 准确度
7.2.1 用本方法测量标准品,计算相对误差。
7.2.2 相对误差应符合表4的要求。
八、质量控制
8.1 标准品的使用
8.1.1 标准品的使用应按照仪器说明书进行。
8.1.2 标准品的使用应在每次分析前进行。
8.2 平行样品的测量
8.2.1 在同一天内,重复测量同一样品3次,计算平均值和RSD。
8.2.2 在不同天内,重复测量同一样品3次,计算平均值和RSD。
8.2.3 平行样品的测量应符合表3的要求。
九、实验报告
实验报告应包括以下内容:
9.1 标准品的测量结果和标准曲线;
9.2 样品的测量结果;
9.3 精密度和准确度的计算结果;
9.4 实验条件和仪器设备的说明;
9.5 分析方法的说明;
9.6 数据处理的说明。
相关标准
GB/T 6682-2008 化学分析用天平和分析天平规格、校准和使用方法
GB/T 8170-2008 数值圆整规则及其在数字化处理中的应用
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GB/T 20150.3-2018 压水堆棒束型燃料组件辐照后检查 第3部分:燃料棒尺寸测量