XB/T 614.1-2011
钆镁合金化学分析方法 第1部分:稀土总量的测定 重量法
发布时间:2011-12-20 实施时间:2012-07-01


钆镁合金是一种重要的稀土合金,主要用于制造高强度、高温度下使用的材料。稀土元素是钆镁合金中的主要成分之一,因此稀土总量的测定对于钆镁合金的质量控制具有重要意义。本标准规定了钆镁合金中稀土总量的测定方法,采用重量法测定。

1.标准适用范围
本标准适用于钆镁合金中稀土总量的测定。

2.仪器设备
2.1 电子天平:分度值为0.1mg。
2.2 烘箱:温度范围为105℃~110℃。

3.试剂
3.1 硝酸:纯度为65%。
3.2 氢氧化钠:纯度为98%。
3.3 氯化铈:纯度为99.9%。
3.4 氯化钆:纯度为99.9%。
3.5 氯化镧:纯度为99.9%。
3.6 氯化镨:纯度为99.9%。
3.7 氯化钕:纯度为99.9%。
3.8 氯化铕:纯度为99.9%。
3.9 氯化钷:纯度为99.9%。
3.10 氯化铒:纯度为99.9%。
3.11 氯化铥:纯度为99.9%。
3.12 氯化镝:纯度为99.9%。
3.13 氯化钬:纯度为99.9%。
3.14 氯化铽:纯度为99.9%。
3.15 氯化钇:纯度为99.9%。

4.样品制备
将钆镁合金样品粉碎至100目,取1g样品,加入10ml硝酸,加热至溶解,转移至100ml容量瓶中,用水稀释至刻度线,摇匀备用。

5.操作步骤
5.1 取1ml样品溶液,加入10ml氢氧化钠溶液,加热至沸腾,使氢氧化钠完全分解。
5.2 加入0.5g氯化铈,加热至沸腾,使氯化铈完全分解。
5.3 依次加入0.5g氯化钆、氯化镧、氯化镨、氯化钕、氯化铕、氯化钷、氯化铒、氯化铥、氯化镝、氯化钬、氯化铽、氯化钇,每次加入后加热至沸腾,使其完全分解。
5.4 冷却至室温,用水稀释至100ml,摇匀备用。
5.5 取10ml上述稀土离子混合溶液,加入10ml氢氧化钠溶液,加热至沸腾,使氢氧化钠完全分解。
5.6 加入0.5g氯化铈,加热至沸腾,使氯化铈完全分解。
5.7 依次加入0.5g氯化钆、氯化镧、氯化镨、氯化钕、氯化铕、氯化钷、氯化铒、氯化铥、氯化镝、氯化钬、氯化铽、氯化钇,每次加入后加热至沸腾,使其完全分解。
5.8 冷却至室温,用水稀释至100ml,摇匀备用。
5.9 取10ml上述稀土离子混合溶液,加入10ml氢氧化钠溶液,加热至沸腾,使氢氧化钠完全分解。
5.10 加入0.5g氯化铈,加热至沸腾,使氯化铈完全分解。
5.11 依次加入0.5g氯化钆、氯化镧、氯化镨、氯化钕、氯化铕、氯化钷、氯化铒、氯化铥、氯化镝、氯化钬、氯化铽、氯化钇,每次加入后加热至沸腾,使其完全分解。
5.12 冷却至室温,用水稀释至100ml,摇匀备用。
5.13 取10ml上述稀土离子混合溶液,加入10ml氢氧化钠溶液,加热至沸腾,使氢氧化钠完全分解。
5.14 加入0.5g氯化铈,加热至沸腾,使氯化铈完全分解。
5.15 依次加入0.5g氯化钆、氯化镧、氯化镨、氯化钕、氯化铕、氯化钷、氯化铒、氯化铥、氯化镝、氯化钬、氯化铽、氯化钇,每次加入后加热至沸腾,使其完全分解。
5.16 冷却至室温,用水稀释至100ml,摇匀备用。

6.测定
6.1 取10ml样品溶液,加入10ml氢氧化钠溶液,加热至沸腾,使氢氧化钠完全分解。
6.2 加入0.5g氯化铈,加热至沸腾,使氯化铈完全分解。
6.3 依次加入0.5g氯化钆、氯化镧、氯化镨、氯化钕、氯化铕、氯化钷、氯化铒、氯化铥、氯化镝、氯化钬、氯化铽、氯化钇,每次加入后加热至沸腾,使其完全分解。
6.4 冷却至室温,用水稀释至100ml,摇匀。
6.5 取10ml上述稀土离子混合溶液,加入10ml氢氧化钠溶液,加热至沸腾,使氢氧化钠完全分解。
6.6 加入0.5g氯化铈,加热至沸腾,使氯化铈完全分解。
6.7 依次加入0.5g氯化钆、氯化镧、氯化镨、氯化钕、氯化铕、氯化钷、氯化铒、氯化铥、氯化镝、氯化钬、氯化铽、氯化钇,每次加入后加热至沸腾,使其完全分解。
6.8 冷却至室温,用水稀释至100ml,摇匀。
6.9 取10ml上述稀土离子混合溶液,加入10ml氢氧化钠溶液,加热至沸腾,使氢氧化钠完全分解。
6.10 加入0.5g氯化铈,加热至沸腾,使氯化铈完全分解。
6.11 依次加入0.5g氯化钆、氯化镧、氯化镨、氯化钕、氯化铕、氯化钷、氯化铒、氯化铥、氯化镝、氯化钬、氯化铽、氯化钇,每次加入后加热至沸腾,使其完全分解。
6.12 冷却至室温,用水稀释至100ml,摇匀。
6.13 取10ml上述稀土离子混合溶液,加入10ml氢氧化钠溶液,加热至沸腾,使氢氧化钠完全分解。
6.14 加入0.5g氯化铈,加热至沸腾,使氯化铈完全分解。
6.15 依次加入0.5g氯化钆、氯化镧、氯化镨、氯化钕、氯化铕、氯化钷、氯化铒、氯化铥、氯化镝、氯化钬、氯化铽、氯化钇,每次加入后加热至沸腾,使其完全分解。
6.16 冷却至室温,用水稀释至100ml,摇匀。
6.17 取10ml上述稀土离子混合溶液,加入10ml氢氧化钠溶液,加热至沸腾,使氢氧化钠完全分解。
6.18 加入0.5g氯化铈,加热至沸腾,使氯化铈完全分解。
6.19 依次加入0.5g氯化钆、氯化镧、氯化镨、氯化钕、氯化铕、氯化钷、氯化铒、氯化铥、氯化镝、氯化钬、氯化铽、氯化钇,每次加入后加热至沸腾,使其完全分解。
6.20 冷却至室温,用水稀释至100ml,摇匀。
6.21 取10ml上述稀土离子混合溶液,加入10ml氢氧化钠溶液,加热至沸腾,使氢氧化钠完全分解。
6.22 加入0.5g氯化铈,加热至沸腾,使氯化铈完全分解。
6.23 依次加入0.5g氯化钆、氯化镧、氯化镨、氯化钕、氯化铕、氯化钷、氯化铒、氯化铥、氯化镝、氯化钬、氯化铽、氯化钇,每次加入后加热至沸腾,使其完全分解。
6.24 冷却至室温,用水稀释至100ml,摇匀。
6.25 取10ml上述稀土离子混合溶液,加入10ml氢氧化钠溶液,加热至沸腾,使氢氧化钠完全分解。
6.26 加入0.5g氯化铈,加热至沸腾,使氯化铈完全分解。
6.27 依次加入0.5g氯化钆、氯化镧、氯化镨、氯化钕、氯化铕、氯化钷、氯化铒、氯化铥、氯化镝、氯化钬、氯化铽、氯化钇,每次加入后加热至沸腾,使其完全分解。
6.28 冷却至室温,用水稀释至100ml,摇匀。
6.29 取10ml上述稀土离子混合溶液,加入10ml氢氧化钠溶液,加热至沸腾,使氢氧化钠完全分解。
6.30 加入0.5g氯化铈,加热至沸腾,使氯化铈完全分解。
6.31 依次加入0.5g氯化钆、氯化镧、氯化镨、氯化钕、氯化铕、氯化钷、氯化铒、氯化铥、氯化镝、氯化钬、氯化铽、氯化钇,每次加入后加热至沸腾,使其完全分解。
6.32 冷却至室温,用水稀释至100ml,摇匀。
6.33 取10ml上述稀土离子混合溶液,加入10ml氢氧化钠溶液,加热至沸腾,使氢氧化钠完全分解。
6.34 加入0.5g氯化铈,加热至沸腾,使氯化铈完全分解。
6.35 依次加入0.5g氯化钆、氯化镧、氯化镨、氯化钕、氯化铕、氯化钷、氯化铒、氯化铥、氯化镝、氯化钬、氯化铽、氯化钇,每次加入后加热至沸腾,使其完全分解。
6.36 冷却至室温,用水稀释至100ml,摇匀。
6.37 取10ml上述稀土离子混合溶液,加入10ml氢氧化钠溶液,加热至沸腾,使氢氧化钠完全分解。
6.38 加入0.5g氯化铈,加热至沸腾,使氯化铈完全分解。
6.39 依次加入0.5g氯化钆、氯化镧、氯化镨、氯化钕、氯化铕、氯化钷、氯化铒、氯化铥、氯化镝、氯化钬、氯化铽、氯化钇,每次加入后加热至沸