XB/T 619-2015
离子型稀土原矿化学分析方法 离子相稀土总量的测定
发布时间:2015-04-30 实施时间:2015-10-01


一、范围
本标准适用于离子型稀土原矿中离子相稀土总量的测定。

二、方法概述
将离子型稀土原矿样品经过预处理后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定离子相稀土总量。

三、仪器设备
1.电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS);
2.电子天平;
3.超声波清洗器;
4.恒温水浴器;
5.离心机;
6.烘箱。

四、试剂和材料
1.稀土元素标准溶液;
2.硝酸(HNO3);
3.氢氟酸(HF);
4.过氧化氢(H2O2);
5.去离子水。

五、样品处理
1.样品的制备
将离子型稀土原矿样品研磨成粉末,取约0.5g样品,加入50ml去离子水中,超声波清洗10min,离心10min,取上清液备用。
2.样品的预处理
取上述上清液10ml,加入2ml HNO3和1ml HF,加热至溶解,加入2ml H2O2,继续加热至溶解,冷却后加入去离子水至50ml,混匀备用。

六、测定方法
1.仪器的预热和校准
开机预热30min,进行质谱校准。
2.样品的测定
取上述预处理液5ml,加入50ml去离子水中,混匀后进样测定。

七、计算
离子相稀土总量的计算公式为:
C(离子相稀土总量,mg/L)=(A-B)×V/m
其中,A为样品测定值(mg/L),B为空白值(mg/L),V为稀释倍数,m为样品质量(g)。

八、结果表示
离子相稀土总量的结果应保留两位小数,单位为mg/L。

九、质量控制
1.标准曲线的制备
取稀土元素标准溶液,按一定比例稀释,制备出一系列不同浓度的标准溶液,用于制备标准曲线。
2.空白试验
在样品处理和测定过程中,应进行空白试验,以检查试剂和仪器的污染情况。
3.平行试验
对同一样品进行多次测定,计算平均值,以提高测定结果的准确性和可靠性。

相关标准:
1. GB/T 14506.1-2010 稀土金属及其化合物中稀土元素化学分析方法 第1部分:总量测定
2. GB/T 14506.2-2010 稀土金属及其化合物中稀土元素化学分析方法 第2部分:分离测定
3. GB/T 14506.3-2010 稀土金属及其化合物中稀土元素化学分析方法 第3部分:光谱法测定
4. GB/T 14506.4-2010 稀土金属及其化合物中稀土元素化学分析方法 第4部分:原子荧光法测定
5. GB/T 14506.5-2010 稀土金属及其化合物中稀土元素化学分析方法 第5部分:电化学法测定