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稀土系贮氢合金是一种重要的贮氢材料,具有高的贮氢容量和良好的循环稳定性。稀土系贮氢合金的化学分析是研究其性能和应用的基础。本标准规定了稀土系贮氢合金中稀土总量的测定方法,采用草酸盐重量法进行测定。
1.范围
本标准适用于稀土系贮氢合金的化学分析,用于测定稀土系贮氢合金中稀土总量。
2.试剂和仪器
2.1 试剂
草酸二水、硝酸铵、硝酸钠、硫酸、氢氧化钠、乙醇、甲苯、石油醚、乙酸乙酯、氯仿、苯酚酞指示剂等。
2.2 仪器
电子天平、烘箱、热板、烧杯、容量瓶、滴定管、分液漏斗、玻璃棒、磁力搅拌器、pH计等。
3.样品的制备
将稀土系贮氢合金样品粉碎至200目筛下,称取0.5g左右的样品,放入烘箱中干燥至恒重,取出冷却。
4.草酸盐重量法测定稀土总量
4.1 草酸盐的制备
将草酸二水称取5g,加入100mL的蒸馏水中,加热搅拌至溶解,冷却后定容至1000mL,摇匀,称取适量的草酸盐溶液,加入苯酚酞指示剂,用0.1mol/L硝酸钠标准溶液滴定至颜色变为淡粉色,记录滴定体积V1。
4.2 稀土总量的测定
将样品放入烧杯中,加入10mL的硝酸铵和10mL的硝酸钠,加热搅拌至完全溶解,加入10mL的草酸盐溶液,加热搅拌至沸腾,继续加热5min,冷却后用蒸馏水定容至100mL,摇匀,取适量的溶液,加入苯酚酞指示剂,用0.1mol/L硝酸钠标准溶液滴定至颜色变为淡粉色,记录滴定体积V2。
4.3 计算
稀土总量的质量分数W(%)=(V2-V1)×0.0059×1000/m
其中,V1为草酸盐标准溶液的滴定体积(mL),V2为稀土系贮氢合金样品的滴定体积(mL),m为样品的质量(g)。
相关标准:
GB/T 23931-2009 稀土系贮氢合金化学分析方法
GB/T 23932-2009 稀土系贮氢合金物理性能测试方法
GB/T 23933-2009 稀土系贮氢合金氢化性能测试方法
GB/T 23934-2009 稀土系贮氢合金循环稳定性测试方法
GB/T 23935-2009 稀土系贮氢合金应用性能测试方法