一、范围
本标准适用于煤矿酸性水中镁离子的测定。
二、方法原理
样品中的镁离子与EDTA络合,生成紫色络合物,用指示剂测定其终点。
三、仪器设备
1. 恒温水浴器
2. 滴定管
3. 磁力搅拌器
4. pH计
四、试剂
1. EDTA四钠盐
2. 硝酸镁
3. 氯化钙
4. 氯化钾
5. 氯化铵
6. 氯化铁
7. 氯化亚铁
8. 锰硫酸钾
9. 锰硫酸钠
10. 氢氧化钠
11. 氢氯酸
12. 甲醛
13. 二甲苯
14. 氯仿
15. 氯仿-甲醇(1:1)
五、操作步骤
1. 取样品10ml,加入pH为10的氢氧化钠溶液,加入适量氯仿,振荡混合。
2. 加入0.5g氯化钙,振荡混合,放置沉淀。
3. 将上清液取出,加入0.5g氯化钾,振荡混合,放置沉淀。
4. 将上清液取出,加入0.5g氯化铵,振荡混合,放置沉淀。
5. 将上清液取出,加入0.5g氯化铁,振荡混合,放置沉淀。
6. 将上清液取出,加入0.5g氯化亚铁,振荡混合,放置沉淀。
7. 将上清液取出,加入1ml锰硫酸钾溶液,振荡混合,放置沉淀。
8. 将上清液取出,加入1ml锰硫酸钠溶液,振荡混合,放置沉淀。
9. 将上清液取出,加入0.5ml氢氯酸,振荡混合,放置沉淀。
10. 将上清液取出,加入0.5ml甲醛,振荡混合,放置沉淀。
11. 将上清液取出,加入0.5ml二甲苯,振荡混合,放置沉淀。
12. 将上清液取出,加入0.5ml氯仿-甲醇(1:1)混合液,振荡混合,放置沉淀。
13. 取上清液10ml,加入0.1g EDTA四钠盐,加入适量氯仿,振荡混合。
14. 加入指示剂,滴定至紫色终点。
六、计算
镁离子含量(mg/L)=(V2-V1)×C×24.31/10
其中,V1为滴定试剂用量(ml),V2为滴定试剂用量(ml),C为EDTA四钠盐溶液浓度(mol/L),24.31为镁的原子量,10为样品体积(ml)。
七、质量控制
1. 标准品的制备和使用应符合GB/T 601-1988的规定。
2. 本方法的测定结果应与标准品的加入量成正比例关系。
相关标准
GB/T 601-1988 标准样品制备方法