一、范围
本标准规定了煤矿水中铬的测定方法。适用于煤矿水中铬的测定。
二、试剂和仪器
2.1 试剂
(1) 硝酸:纯分析试剂。
(2) 硫酸:纯分析试剂。
(3) 氢氧化钠:纯分析试剂。
(4) 二氧化铬标准溶液:浓度为1000mg/L,用硝酸溶解。
(5) 铬标准溶液:浓度为100mg/L,用硝酸溶解。
(6) 氯化铵:纯分析试剂。
(7) 氯化银:纯分析试剂。
(8) 乙醇:纯分析试剂。
(9) 氯仿:纯分析试剂。
(10) 硅胶:纯分析试剂。
(11) 氢氧化钾:纯分析试剂。
(12) 氯仿-乙醇混合液:氯仿与乙醇体积比为4:1。
(13) 氯仿-乙醇-硅胶混合液:氯仿、乙醇、硅胶体积比为4:1:5。
2.2 仪器
(1) 电子天平:分度值为0.1mg。
(2) 恒温水浴器:温度范围为20℃~100℃。
(3) 恒温振荡器:振荡频率为120次/min。
(4) 紫外分光光度计:波长范围为190nm~900nm。
三、样品的采集和处理
3.1 采样
样品应在煤矿水中铬污染较为严重的地点采集,避免采集到混杂物质。采样时应注意避免样品受到污染。
3.2 处理
将采集的样品过滤,去除杂质,然后用硝酸将样品溶解。
四、测定方法
4.1 标准曲线的绘制
取不同浓度的二氧化铬标准溶液,分别加入硝酸和硫酸,加热至沸腾,冷却后用水定容,得到不同浓度的铬标准溶液。用铬标准溶液制备不同浓度的标准曲线,测定吸光度,绘制标准曲线。
4.2 样品的测定
取适量的样品,加入氢氧化钠,使pH值为10左右,加入氯化铵和氯化银,振荡后加入氯仿,振荡后分层,取有机相,加入乙醇,振荡后分层,取有机相,加入氢氧化钾,振荡后分层,取有机相,加入氯仿-乙醇-硅胶混合液,振荡后分层,取有机相,用紫外分光光度计测定吸光度,根据标准曲线计算出样品中铬的含量。
五、结果的计算
样品中铬的含量,按下式计算:
C=(A-B)×V×1000/m
式中:
C——样品中铬的含量,mg/L;
A——样品的吸光度;
B——空白的吸光度;
V——样品的体积,mL;
m——样品的质量,g。
六、质量保证和控制
6.1 试剂的质量保证
试剂应符合国家标准或行业标准的要求。
6.2 仪器的质量保证
仪器应符合国家标准或行业标准的要求。
6.3 方法的质量控制
每批样品应加入空白样品和标准样品,进行质量控制。
相关标准
GB/T 5750-2018 水质标准
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其应用
GB/T 13610-2017 分析化学实验室安全规范
GB/T 19495-2004 分析化学实验室质量控制规范