煤矿水是指在煤矿开采过程中,由于采煤、掘进、排水等工作而产生的水。煤矿水中含有大量的悬浮物、溶解物和微生物等,其中化学耗氧量是评价煤矿水水质的重要指标之一。本标准采用高锰酸钾法测定煤矿水中的化学耗氧量。
1. 原理
煤矿水样品中的化学氧化物质与高锰酸钾反应,高锰酸钾被还原为低价锰离子,同时氧化物质被氧化,从而消耗高锰酸钾。通过测定高锰酸钾的消耗量,计算出煤矿水中的化学耗氧量。
2. 试剂和仪器
2.1 试剂
高锰酸钾、硫酸、氧化汞、硫酸钠、硫酸亚铁、硫酸铵、硫酸钾、氯化铁、氯化钴等。
2.2 仪器
分光光度计、比色皿、移液管、烧杯、量筒等。
3. 样品处理
3.1 采样
按照《煤矿水水质监测规范》(GB/T 5750.6-2006)的要求采集煤矿水样品。
3.2 处理
将样品过滤,去除悬浮物和杂质,然后用硫酸调节pH值至2.0-3.0。
4. 操作步骤
4.1 制备标准高锰酸钾溶液
称取精制高锰酸钾,加入去离子水中溶解,制备成1.000g/L的高锰酸钾溶液。
4.2 制备标准氧化汞溶液
称取精制氧化汞,加入去离子水中溶解,制备成1.000g/L的氧化汞溶液。
4.3 制备标准硫酸亚铁溶液
称取精制硫酸亚铁,加入去离子水中溶解,制备成0.100mol/L的硫酸亚铁溶液。
4.4 制备标准硫酸钠溶液
称取精制硫酸钠,加入去离子水中溶解,制备成0.100mol/L的硫酸钠溶液。
4.5 制备标准硫酸铵溶液
称取精制硫酸铵,加入去离子水中溶解,制备成0.100mol/L的硫酸铵溶液。
4.6 制备标准氯化铁-氯化钴指示剂
称取氯化铁和氯化钴,加入去离子水中溶解,制备成氯化铁-氯化钴指示剂。
4.7 测定
取处理后的样品10mL,加入比色皿中,加入5mL的硫酸钾溶液和10mL的氯化铁-氯化钴指示剂,用去离子水稀释至50mL,混匀后放置5min,然后用分光光度计在525nm处测定吸光度。同时进行空白试验。
5. 计算
5.1 计算标准高锰酸钾溶液的浓度
标准高锰酸钾溶液的浓度C(mol/L)=m(g)/V(L)。
5.2 计算标准氧化汞溶液的浓度
标准氧化汞溶液的浓度C(mol/L)=m(g)/V(L)。
5.3 计算标准硫酸亚铁溶液的浓度
标准硫酸亚铁溶液的浓度C(mol/L)=m(g)/V(L)。
5.4 计算标准硫酸钠溶液的浓度
标准硫酸钠溶液的浓度C(mol/L)=m(g)/V(L)。
5.5 计算标准硫酸铵溶液的浓度
标准硫酸铵溶液的浓度C(mol/L)=m(g)/V(L)。
5.6 计算化学耗氧量
化学耗氧量COD(mg/L)=(A-B)×C×8000/V
其中,A为样品的吸光度,B为空白试验的吸光度,C为标准高锰酸钾溶液的浓度,V为样品的体积。
相关标准
GB/T 5750.6-2006 煤矿水水质监测规范
GB/T 11914-1989 水质化学需氧量的测定 高锰酸钾法
GB/T 11915-1989 水质化学需氧量的测定 二氧化氯法
GB/T 11916-1989 水质化学需氧量的测定 二氧化氮还原法
GB/T 11917-1989 水质化学需氧量的测定 二氧化硫还原法