一、范围
本标准适用于煤系硫铁矿及硫精矿中全硫、硫酸盐硫、硫化铁硫的测定。

二、引用标准
GB/T 601-1988 煤的分析方法
GB/T 602-1988 煤的取样方法
GB/T 6678-2001 硫酸盐硫的测定 高锰酸钾滴定法
GB/T 6679-2001 硫化铁硫的测定 碘量法

三、仪器设备
1. 烘箱：温度范围为105℃~110℃，精度为±1℃。
2. 烘干皿：直径为60mm，高度为30mm，材质为铝或不锈钢。
3. 精密天平：分度值为0.0001g。
4. 研钵、研杵：材质为不锈钢。
5. 滤纸：直径为110mm，质量为80g/m2。
6. 滤筒：直径为25mm，长度为200mm，材质为玻璃。
7. 滴定管：容量为25ml，精度为0.05ml。
8. 滴定管架：可容纳6支滴定管。
9. 磁力搅拌器：可调速，可加热。
10. 离心机：最高转速为3000r/min。

四、试验步骤
1. 取样：按GB/T 602-1988的规定进行取样。
2. 烘干：将样品放入烘干皿中，在105℃~110℃下烘干至恒重。
3. 研磨：将烘干后的样品研磨成粉末状。
4. 硫酸盐硫的测定：将0.5g样品加入滤筒中，加入10ml水，用玻璃棒搅拌均匀，加入10ml盐酸，再用玻璃棒搅拌均匀，加入10ml高锰酸钾溶液，用玻璃棒搅拌均匀，放置10min，滤去沉淀，用水洗涤至无色，将滤纸和沉淀一起放入烘箱中，在105℃~110℃下烘干至恒重，称取沉淀质量，按下式计算硫酸盐硫含量（%）：

其中，m1为沉淀质量（g），m2为样品质量（g）。
5. 硫化铁硫的测定：将0.5g样品加入研钵中，加入10ml盐酸，用研杵研磨均匀，加入10ml碘化钾溶液，用研杵研磨均匀，放置10min，用水洗涤至无色，将滤纸和沉淀一起放入烘箱中，在105℃~110℃下烘干至恒重，称取沉淀质量，按下式计算硫化铁硫含量（%）：

其中，m1为沉淀质量（g），m2为样品质量（g）。
6. 全硫的测定：将0.5g样品加入烧杯中，加入10ml浓硝酸，用磁力搅拌器搅拌均匀，加热至沸腾，继续加热至样品完全氧化，冷却后加入10ml浓盐酸，用磁力搅拌器搅拌均匀，加热至沸腾，继续加热5min，冷却后加入10ml水，用滤纸过滤，将滤纸和沉淀一起放入烘箱中，在105℃~110℃下烘干至恒重，称取沉淀质量，按下式计算全硫含量（%）：

其中，m1为沉淀质量（g），m2为样品质量（g）。

五、结果计算
按试验步骤所述方法测得的硫酸盐硫、硫化铁硫、全硫含量，应分别计算出平均值，并保留两位小数。

六、质量控制
1. 样品的取样、制样、分析应符合GB/T 601-1988的规定。
2. 每个批次应设置空白样品和平行样品，空白样品应与待测样品同时处理，平行样品应在同一条件下同时进行。
3. 空白样品的硫酸盐硫、硫化铁硫、全硫含量应小于0.001%。
4. 平行样品的相对偏差应小于5%。

七、报告内容
试验报告应包括以下内容：
1. 样品的名称、编号、来源、取样日期、制样日期、分析日期。
2. 测定的硫酸盐硫、硫化铁硫、全硫含量及其平均值。
3. 分析方法的名称、仪器设备的名称、型号、精度。
4. 质量控制的情况。
5. 分析人员的姓名、签名。

相关标准
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GB/T 602-1988 煤的取样方法
GB/T 6678-2001 硫酸盐硫的测定 高锰酸钾滴定法
GB/T 6679-2001 硫化铁硫的测定 碘量法
GB/T 6680-2001 煤中全硫的测定 燃烧-紫外吸收法