煤是一种重要的能源资源,其族组分的测定对于煤的利用和加工具有重要意义。本标准是针对煤的三氯甲烷萃取物族组分测定方法的规定,以保证测定结果的准确性和可靠性。
1.范围
本标准适用于煤的三氯甲烷萃取物族组分的测定。
2.仪器和试剂
2.1 仪器
(1)气相色谱仪
(2)色谱柱:聚酰亚胺毛细管柱
(3)进样器:自动进样器
(4)检测器:火焰离子化检测器
(5)计算机:联机计算机
2.2 试剂
(1)三氯甲烷
(2)正己烷
(3)乙醇
(4)氮气
3.样品的制备
将煤样粉碎至小于0.2mm,然后将1g样品加入250ml锥形瓶中,加入50ml三氯甲烷,用超声波处理30min,然后放置过夜,离心10min,取上清液,用正己烷洗涤3次,每次10ml,将洗涤液合并,用乙醇洗涤1次,然后用氮气吹干。
4.操作步骤
4.1 样品进样
将样品注入自动进样器中,设置进样量为1μl。
4.2 色谱条件
(1)柱温:50℃
(2)进样口温度:250℃
(3)检测器温度:300℃
(4)氢气流量:30ml/min
(5)空气流量:300ml/min
(6)载气流量:1ml/min
(7)进样方式:自动进样
4.3 色谱程序
初始温度50℃,保持5min,然后升温至200℃,升温速率为10℃/min,保持10min。
4.4 数据处理
将色谱图上的峰面积与标准曲线对照,计算出各族组分的含量。
5.结果的计算与表示
计算出各族组分的含量,并按照质量分数表示。
相关标准
GB/T 212-2008 煤的工业分析方法
GB/T 5750-2017 大气环境质量标准
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值修约规则及其在数据处理中的应用
GB/T 19587-2004 煤的灰分测定方法