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一、范围
本标准适用于粮油检验中植物油中角鲨烯的测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格和试验方法
GB/T 5009.35 食品中脂肪酸甲酯的测定 气相色谱法
GB/T 5530 植物油脂化学分析方法
GB/T 5531 植物油脂中脂肪酸甲酯组成的测定 气相色谱法
GB/T 5532 植物油脂中游离脂肪酸的测定 气相色谱法

三、原理
将样品中的角鲨烯经过酯化反应后，用气相色谱法进行分离和检测。

四、仪器设备和试剂
4.1 气相色谱仪：分辨率不低于3000，检测器为火焰离子化检测器或其他等效检测器。
4.2 色谱柱：具有良好的分离效果，内径为0.25mm，长度为30m，膜厚为0.25μm的毛细管柱。
4.3 气源：高纯度氮气或氢气。
4.4 试剂：甲醇、硫酸、氯仿、氢氧化钠、氯化钠等。

五、样品处理
5.1 取样：按照GB/T 5530的规定取样。
5.2 酯化：将样品加入甲醇中，加入硫酸催化剂，加热反应，再用氯仿提取，用氢氧化钠调节pH值，离心分离，取上层液进行检测。

六、操作步骤
6.1 仪器预热：将色谱柱和检测器预热至适当温度。
6.2 样品进样：将样品注入气相色谱仪中。
6.3 气相色谱分离：将样品中的角鲨烯分离出来。
6.4 检测：用火焰离子化检测器检测样品中的角鲨烯。

七、计算
按照GB/T 5531的规定计算样品中的角鲨烯含量。

八、结果表示
结果保留两位小数，单位为mg/kg。

九、质量控制
9.1 标准品：使用GB/T 5531中规定的标准品进行校准。
9.2 空白试验：在样品中不加入角鲨烯，进行检测，检测结果应为0。
9.3 平行试验：对同一样品进行多次检测，结果应具有一致性。

十、分析报告
分析报告应包括样品的来源、样品的处理方法、检测结果、分析方法、检测仪器等信息。

相关标准：
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格和试验方法
GB/T 5009.35 食品中脂肪酸甲酯的测定 气相色谱法
GB/T 5530 植物油脂化学分析方法
GB/T 5531 植物油脂中脂肪酸甲酯组成的测定 气相色谱法
GB/T 5532 植物油脂中游离脂肪酸的测定 气相色谱法