LS/T 6121.1-2017
粮油检验 植物油中谷维素含量的测定 分光光度法
发布时间:2017-09-08 实施时间:2017-09-15


谷维素是一种天然的多糖,广泛存在于植物细胞壁中,是植物细胞壁的主要成分之一。谷维素含量是衡量植物油品质的重要指标之一,对于植物油的加工和贮存具有重要意义。本标准采用分光光度法测定植物油中谷维素含量。

1.范围
本标准规定了植物油中谷维素含量的测定方法,适用于各种植物油中谷维素含量的测定。

2.引用标准
GB/T 601-2017 油脂化学分析方法
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范与评价
GB/T 6688-2008 分析化学实验室安全规程
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 21932-2008 油脂及其制品中酸价的测定

3.仪器和试剂
3.1 仪器
分光光度计:可见分光光度计或紫外分光光度计。
离心机:最高转速不低于10000r/min。
振荡器:可调节振幅和频率。
3.2 试剂
氢氧化钠(NaOH):分析纯。
硫酸(H2SO4):分析纯。
乙醇:分析纯。
酚酞指示剂:分析纯。
谷维素标准品:纯度不低于98%。

4.样品的制备
4.1 样品的准备
将样品称取3g,加入50mL的乙醇-水(1:1)混合溶液中,用振荡器振荡30min,然后离心10min,取上清液备用。
4.2 样品的稀释
取上述上清液5mL,加入50mL的乙醇-水(1:1)混合溶液中,用振荡器振荡30min,然后离心10min,取上清液备用。

5.操作步骤
5.1 标准曲线的绘制
取谷维素标准品0.1g,加入50mL的0.5mol/L NaOH 溶液中,加热回流2h,冷却后用0.5mol/L H2SO4 滴定至中性,用酚酞指示剂作终点。将滴定液定容至1000mL,得到谷维素标准溶液(100μg/mL)。取0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mL的标准溶液,分别加入50mL的乙醇-水(1:1)混合溶液中,用振荡器振荡30min,然后离心10min,取上清液,用分光光度计测定吸光度,绘制标准曲线。
5.2 样品的测定
取稀释后的样品上清液5mL,加入50mL的乙醇-水(1:1)混合溶液中,用振荡器振荡30min,然后离心10min,取上清液,用分光光度计测定吸光度,根据标准曲线计算谷维素含量。

6.计算
样品中谷维素的含量(mg/kg)=(A-B)×C×D/E
其中,
A为样品的吸光度值;
B为空白的吸光度值;
C为标准品的浓度(mg/mL);
D为样品的稀释倍数;
E为样品的质量(g)。

7.结果的表示
结果应四舍五入,保留两位小数。如果结果小于0.01mg/kg,则应保留三位有效数字。

8.质量控制
8.1 空白试验
用纯乙醇代替样品进行操作,得到的吸光度值应小于0.01。
8.2 标准品的加入回收率试验
在样品中加入已知量的谷维素标准品,进行操作,回收率应在95%~105%之间。
8.3 平行样品试验
对同一样品进行两次测定,结果应在误差范围内。

相关标准
GB/T 5539-2010 植物油脂
GB/T 5538-2010 动物油脂
GB/T 5537-2010 食品用油脂
GB/T 5536-2010 工业用油脂
GB/T 5535-2010 油脂制品