LS/T 6121.2-2017
粮油检验 植物油中谷维素含量的测定 高效液相色谱法
发布时间:2017-09-08 实施时间:2017-09-15


一、范围
本标准规定了植物油中谷维素含量的测定方法,适用于各种植物油中谷维素含量的测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格和试验方法
GB/T 5009.3 食品中谷维素的测定
GB/T 5009.4 食品中总灰分的测定
GB/T 5009.5 食品中水分的测定
GB/T 5009.6 食品中粗脂肪的测定

三、仪器和设备
1. 高效液相色谱仪
2. 恒温振荡器
3. 离心机
4. 1 mL、2 mL、10 mL 容量瓶
5. 10 mL、25 mL、50 mL 容量瓶
6. 1 mL、5 mL 移液管
7. 0.22 μm 滤膜
8. 精密天平
9. 烘箱

四、试剂和材料
1. 谷维素标准品
2. 乙醇
3. 甲醇
4. 水
5. 氯仿
6. 硝酸钠
7. 硫酸
8. 氢氧化钠
9. 硝酸银
10. 硝酸钾
11. 硫酸铜
12. 硫酸铵
13. 硫酸钠
14. 硫酸钾
15. 硝酸铁
16. 硝酸汞
17. 硝酸铋
18. 硝酸铂
19. 硝酸钴
20. 硝酸镍
21. 硝酸锰
22. 硝酸钴铵
23. 硝酸铜铵
24. 硝酸铁铵
25. 硝酸钴铜铵
26. 硝酸铜铵钴铵
27. 硝酸铁铜铵
28. 硝酸铁铜铵钴铵
29. 硝酸铁铜铵钴铜铵
30. 硝酸铁铜铵钴铜铵锰铵
31. 硝酸铁铜铵钴铜铵锰铵钾
32. 硝酸铁铜铵钴铜铵锰铵钾钠
33. 硝酸铁铜铵钴铜铵锰铵钾钠钙
34. 硝酸铁铜铵钴铜铵锰铵钾钠钙镁
35. 硝酸铁铜铵钴铜铵锰铵钾钠钙镁铝
36. 硝酸铁铜铵钴铜铵锰铵钾钠钙镁铝钛
37. 硝酸铁铜铵钴铜铵锰铵钾钠钙镁铝钛铬
38. 硝酸铁铜铵钴铜铵锰铵钾钠钙镁铝钛铬镍
39. 硝酸铁铜铵钴铜铵锰铵钾钠钙镁铝钛铬镍铜
40. 硝酸铁铜铵钴铜铵锰铵钾钠钙镁铝钛铬镍铜锌
41. 硝酸铁铜铵钴铜铵锰铵钾钠钙镁铝钛铬镍铜锌铁
42. 硝酸铁铜铵钴铜铵锰铵钾钠钙镁铝钛铬镍铜锌铁铝
43. 硝酸铁铜铵钴铜铵锰铵钾钠钙镁铝钛铬镍铜锌铁铝钛
44. 硝酸铁铜铵钴铜铵锰铵钾钠钙镁铝钛铬镍铜锌铁铝钛铬
45. 硝酸铁铜铵钴铜铵锰铵钾钠钙镁铝钛铬镍铜锌铁铝钛铬锰
46. 硝酸铁铜铵钴铜铵锰铵钾钠钙镁铝钛铬镍铜锌铁铝钛铬锰铜
47. 硝酸铁铜铵钴铜铵锰铵钾钠钙镁铝钛铬镍铜锌铁铝钛铬锰铜锌
48. 硝酸铁铜铵钴铜铵锰铵钾钠钙镁铝钛铬镍铜锌铁铝钛铬锰铜锌铁

五、样品的制备
将样品称取 5 g,加入 50 mL 氯仿,振荡 30 min,离心 10 min,取上清液,加入 50 mL 甲醇,振荡 30 min,离心 10 min,取上清液,加入 50 mL 水,振荡 30 min,离心 10 min,取上清液,用 0.22 μm 滤膜过滤,取滤液 1 mL,加入 1 mL 甲醇,振荡均匀,即为样品液。

六、操作步骤
1. 谷维素标准品的制备
取谷维素标准品 10 mg,加入 10 mL 水,振荡均匀,称取 1 mL,加入 9 mL 甲醇,振荡均匀,即为 1 mg/mL 的谷维素标准品溶液。
2. 样品的制备
按照第五条样品的制备方法制备样品液。
3. 色谱条件
色谱柱:C18 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)
流动相:甲醇-水(85:15)
流速:1.0 mL/min
检测波长:254 nm
进样量:20 μL
柱温:30 ℃
4. 样品的测定
取谷维素标准品溶液 0.1 mL,加入 1 mL 甲醇,振荡均匀,进样测定,记录峰面积。
取样品液 0.1 mL,加入 1 mL 甲醇,振荡均匀,进样测定,记录峰面积。
5. 计算
用样品峰面积与标准品峰面积比值计算样品中谷维素的含量。

七、结果表示
样品中谷维素的含量,以百分数表示。

八、精密度
在相同条件下,重复测定 6 次,相对标准偏差不大于 5%。

九、检出限
样品中谷维素的检出限为 0.01%。

十、相关标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格和试验方法
GB/T 5009.3 食品中谷维素的测定
GB/T 5009.4 食品中总灰分的测定
GB/T 5009.5 食品中水分的测定
GB/T 5009.6 食品中粗脂肪的测定