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一、范围
本标准规定了粮食中玉米赤霉烯酮的测定方法，适用于粮油加工、贸易、检验等领域。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室水和气的纯度检验方法
GB/T 5009.22 食品中次黄嘌呤的测定 高效液相色谱法
GB/T 5009.23 食品中亚硝酸盐的测定 高效液相色谱法
GB/T 5009.24 食品中硝酸盐的测定 高效液相色谱法
GB/T 5009.28 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 高效液相色谱法

三、定义
3.1 玉米赤霉烯酮
玉米赤霉烯酮（ZEA）是一种黄酮类化合物，分子式为C18H22O5，分子量为318.37。

3.2 标准品
纯度大于98%的玉米赤霉烯酮。

3.3 标准曲线
在一定浓度范围内，标准品浓度与峰面积呈线性关系的曲线。

四、仪器设备和试剂
4.1 仪器设备
超高效液相色谱仪、电子天平、移液器、超声波清洗器、离心机等。

4.2 试剂
甲醇、乙腈、水、乙酸、氯仿等。

五、样品的处理
5.1 取样
按照GB/T 6682的规定，取样并混匀。

5.2 样品制备
将样品粉碎并筛选，取1g样品加入50mL甲醇中，超声波处理30min，离心10min，取上清液过滤，取10mL上清液加入10mL氯仿中，振荡5min，离心10min，取上清液过滤，取5mL上清液加入5mL水中，调节pH值至5.5-6.5，加入10μL内标溶液，用乙腈稀释至10mL，混匀。

六、操作步骤
6.1 仪器条件
详见表1。

6.2 标准曲线的制备
取一定浓度的标准品，按照5.2的方法制备样品，用超高效液相色谱法测定峰面积，绘制标准曲线。

6.3 样品的测定
按照5.2的方法制备样品，用超高效液相色谱法测定峰面积，根据标准曲线计算出样品中玉米赤霉烯酮的含量。

七、结果的计算与表达
样品中玉米赤霉烯酮的含量，按照下式计算：
C=（A/B）×C0×V/S
式中：
C——样品中玉米赤霉烯酮的含量，μg/kg；
A——样品中玉米赤霉烯酮的峰面积；
B——内标的峰面积；
C0——标准品的浓度，μg/mL；
V——样品的稀释倍数；
S——样品的质量，g。

八、精密度和准确度
8.1 精密度
在同一天内，重复测定6个样品，计算相对标准偏差（RSD），RSD不大于5%。

8.2 准确度
在同一天内，测定3个不同浓度的标准品，计算相对误差（RE），RE不大于5%。

九、质量控制
9.1 仪器的校准和检验
按照仪器的使用说明进行校准和检验。

9.2 空白对照
在样品制备过程中，加入同等量的水代替样品，进行空白对照。

9.3 干扰试验
在样品中加入不同浓度的干扰物，进行干扰试验。

十、报告
报告中应包括样品的来源、样品的处理方法、测定结果、精密度和准确度等内容。

相关标准：
GB/T 6682 分析化学实验室水和气的纯度检验方法
GB/T 5009.22 食品中次黄嘌呤的测定 高效液相色谱法
GB/T 5009.23 食品中亚硝酸盐的测定 高效液相色谱法
GB/T 5009.24 食品中硝酸盐的测定 高效液相色谱法
GB/T 5009.28 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 高效液相色谱法