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康铜电阻合金是一种用于电阻器、电流互感器等电气元件的重要材料。其中锰是康铜电阻合金中的一种重要元素,其含量的测定对于保证康铜电阻合金的质量具有重要意义。本标准规定了康铜电阻合金中锰量的测定方法,采用过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定锰量。
1.标准适用范围
本标准适用于康铜电阻合金中锰量的测定。
2.试剂和仪器
2.1 试剂
过硫酸铵、硫酸亚铁铵、硫酸、氢氧化钠、硝酸银、氯化铁、氯化铵、氯化钾、氯化钠、乙醇、甲苯、石油醚等。
2.2 仪器
分析天平、电热板、烧杯、容量瓶、滴定管、pH计等。
3.样品的制备
将康铜电阻合金样品粉碎,取约0.5g样品,加入烧杯中,加入10mL硝酸和5mL氢氧化钠溶液,加热至完全溶解,冷却后转移至100mL容量瓶中,用水定容。
4.操作步骤
4.1 过硫酸铵氧化
取10mL样品溶液,加入10mL过硫酸铵溶液,加热至沸腾,继续加热5min,冷却后加入50mL水,用氢氧化钠溶液调节pH至9-10。
4.2 硫酸亚铁铵滴定
用0.1mol/L硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液颜色由深蓝色变为浅绿色,加入1mL氯化铁溶液和1mL氯化铵溶液,继续滴定至溶液颜色由浅绿色变为黄色,加入1mL氯化钾溶液和1mL氯化钠溶液,继续滴定至溶液颜色由黄色变为浅红色,加入1mL硝酸银溶液,继续滴定至溶液颜色由浅红色变为无色,记录滴定体积V1。
4.3 空白试验
取同样的试剂和仪器进行空白试验,记录滴定体积V0。
4.4 计算结果
锰的含量C(%)=(V1-V0)×0.005×1000/m
其中,0.005为0.1mol/L硫酸亚铁铵溶液中1mL对应的锰量(mg),m为样品的质量(g)。
5.结果的计算和报告
按照操作步骤4.4计算锰的含量,并将结果报告出来。
相关标准:
GB/T 5121-2008 电阻合金化学分析方法
GB/T 5122-2008 电阻合金化学成分测定方法
GB/T 5123-2008 电阻合金化学分析方法 硝酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定锰量
GB/T 5124-2008 电阻合金化学分析方法 硝酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定铜量
GB/T 5125-2008 电阻合金化学分析方法 硝酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定铁量