一、范围
本标准适用于碳石墨制品中钙含量的测定。

二、方法概述
将样品与硝酸和氢氟酸混合加热，使样品中的钙转化为氟化钙，然后用EDTA标准溶液滴定，计算出钙的含量。

三、仪器和设备
1. 电子天平：分度值为0.0001g；
2. 恒温水浴器：温度范围为20℃~100℃；
3. 滴定管：容量为25mL；
4. 滴定管架：可容纳4支滴定管；
5. 烧杯：容量为100mL；
6. 热板：可调温度；
7. 玻璃棒：长度为20cm左右；
8. 硝酸：质量分数为65%；
9. 氢氟酸：质量分数为40%；
10. EDTA标准溶液：0.01mol/L。

四、试剂和材料
1. 碳石墨制品样品；
2. 硝酸；
3. 氢氟酸；
4. EDTA标准溶液。

五、操作步骤
1. 取样：将碳石墨制品样品称取0.5g，放入烧杯中；
2. 加入试剂：向烧杯中加入5mL硝酸和2mL氢氟酸，用玻璃棒搅拌均匀；
3. 加热：将烧杯放在热板上加热，加热至试剂完全挥发，留下白色固体；
4. 冷却：将烧杯放入恒温水浴器中冷却至室温；
5. 加水：向烧杯中加入20mL去离子水，用玻璃棒搅拌均匀；
6. 滴定：用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色，记录滴定体积V1；
7. 空白试验：用同样的方法进行空白试验，记录滴定体积V0；
8. 计算：钙的含量C（%）=（V1-V0）×0.01×0.01×0.4×1000/0.5。

六、结果表示
结果应四舍五入，保留两位小数。如有必要，应在结果后注明所用的样品名称、规格、批号等。

七、注意事项
1. 操作时应注意安全，避免接触试剂和产生有害气体；
2. 滴定时应缓慢滴加，避免过量；
3. 滴定前应用去离子水洗涤滴定管和烧杯，避免干扰；
4. 滴定前应进行空白试验，以消除干扰。

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