JB/T 9552.8-1999
铜铬锆合金化学分析方法 铜试剂分离--铬变酸2R光度法测定镁
发布时间:1999-08-06 实施时间:2000-01-01


一、范围
本标准规定了铜铬锆合金中镁的化学分析方法,适用于铜铬锆合金中镁含量的测定。

二、标准引用文件
GB/T 601-1988 金属化学分析方法 第一部分:前言
GB/T 602-1988 金属化学分析方法 第二部分:铜的测定 铜试剂分离-二乙基二硫代磷酸盐光度法
GB/T 603-1988 金属化学分析方法 第三部分:铬的测定 铬酸钾氧化-二苯基卡宾光度法
GB/T 604-1988 金属化学分析方法 第四部分:锆的测定 铬酸钾氧化-二苯基卡宾光度法
GB/T 8170-1987 数值圆整规则及其在表示和判断中的应用

三、试剂和仪器
3.1 试剂
铜试剂:按GB/T 602-1988的规定制备。
铬试剂:按GB/T 603-1988的规定制备。
锆试剂:按GB/T 604-1988的规定制备。
铬变酸2R:按GB/T 603-1988的规定制备。
氢氧化钠:AR级。
氯化铵:AR级。
氯化钾:AR级。
硫酸:AR级。
硝酸:AR级。
乙醇:AR级。
3.2 仪器
分光光度计:可测量波长为400nm~700nm的光谱仪。
电热板:可调温度。

四、分析步骤
4.1 样品的制备
将样品称取0.5g,加入100mL锌试剂(GB/T 602-1988),加热至沸腾,保持沸腾5min,过滤,将滤液收集于250mL容量瓶中,加入10mL氢氧化钠溶液(10g/L),用氯化铵溶液(200g/L)调节pH值至7~8,加入10mL氯化钾溶液(200g/L),用硫酸(1+1)调节pH值至2~3,加入10mL硝酸(1+1),加热至沸腾,保持沸腾5min,冷却至室温,用乙醇(95%)补足至刻度,摇匀,过滤,取滤液作为测定镁的试液。

4.2 标准曲线的绘制
取0mL、0.5mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL镁标准溶液(1mg/mL),分别加入250mL容量瓶中,加入10mL氢氧化钠溶液(10g/L),用氯化铵溶液(200g/L)调节pH值至7~8,加入10mL氯化钾溶液(200g/L),用硫酸(1+1)调节pH值至2~3,加入10mL硝酸(1+1),加热至沸腾,保持沸腾5min,冷却至室温,用乙醇(95%)补足至刻度,摇匀,过滤,取滤液分别测定其吸光度,绘制标准曲线。

4.3 样品的测定
取样品的试液,用乙醇(95%)补足至250mL,摇匀,过滤,取滤液测定其吸光度,根据标准曲线计算镁的含量。

五、计算结果
镁的含量按下列公式计算:
其中:
C——镁的质量浓度,mg/L;
A——样品的吸光度;
a——标准曲线斜率,mg/L;
b——标准曲线截距,mg/L。

六、精密度和准确度
本方法的相对标准偏差(RSD)不大于5%。

相关标准:
GB/T 601-1988 金属化学分析方法 第一部分:前言
GB/T 602-1988 金属化学分析方法 第二部分:铜的测定 铜试剂分离-二乙基二硫代磷酸盐光度法
GB/T 603-1988 金属化学分析方法 第三部分:铬的测定 铬酸钾氧化-二苯基卡宾光度法
GB/T 604-1988 金属化学分析方法 第四部分:锆的测定 铬酸钾氧化-二苯基卡宾光度法
GB/T 8170-1987 数值圆整规则及其在表示和判断中的应用