一、范围
本标准适用于铸造化铁炉酸性炉渣中二氧化硅量的测定。
二、方法原理
将炉渣样品与高氯酸混合加热,使样品中的二氧化硅转化为硅酸盐,然后加入氢氟酸,使硅酸盐转化为氟硅酸盐,再加热使其分解,使氟化物挥发,最后将残渣加热至恒重,即可得到二氧化硅量。
三、试剂和仪器
1.高氯酸(HClO4):纯度为70%。
2.氢氟酸(HF):纯度为40%。
3.硝酸(HNO3):纯度为65%。
4.二氧化硅标准溶液:浓度为1000μg/mL。
5.电子天平:分度值为0.1mg。
6.石英坩埚:容量为25mL。
7.热板:可调温度范围为100℃~500℃。
四、操作步骤
1.取炉渣样品约1g,放入石英坩埚中,加入5mL高氯酸,用小火加热至样品完全溶解,然后加热至干燥。
2.将坩埚放入热板上,加热至500℃,保持1h,使样品中的二氧化硅转化为硅酸盐。
3.取出坩埚,加入2mL氢氟酸和2mL硝酸,加热至干燥。
4.将坩埚放入热板上,加热至500℃,保持1h,使硅酸盐转化为氟硅酸盐。
5.取出坩埚,加入2mL氢氟酸和2mL硝酸,加热至干燥。
6.将坩埚放入热板上,加热至500℃,保持1h,使氟化物挥发。
7.取出坩埚,放入干燥器中,加热至恒重。
8.称取样品质量m(g),计算二氧化硅质量m1(g):m1=(m2-m3)×1000/m,其中m2为加入氢氟酸和硝酸后的坩埚质量(g),m3为加热至恒重后的坩埚质量(g)。
9.取一定量的二氧化硅标准溶液,按上述方法操作,得到二氧化硅质量m4(g),计算出二氧化硅的质量分数W(%):W=m1/m4×100。
五、结果表示
二氧化硅的质量分数W(%)保留到小数点后两位。
六、注意事项
1.操作时应注意安全,避免接触试剂和样品。
2.热板加热时应注意温度控制,避免样品烧焦。
3.试剂应按照规定比例使用,避免误差。
4.样品应充分干燥,避免含水量影响结果。
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