一、范围
本标准规定了粉末冶金材料与制品中锌的测定方法，适用于铜基材料与制品中锌的测定。

二、引用标准
GB/T 601-2002 试验方法和规定的通用规定
GB/T 602-2002 试验方法和规定的铜及铜合金化学分析方法
GB/T 603-2002 试验方法和规定的铜及铜合金机械化学分析方法
GB/T 223.3-1988 钢铁及合金化学分析方法 第三部分：铁、钢中锰的测定 二苯甲酮光度法
GB/T 223.5-1997 钢铁及合金化学分析方法 第五部分：钢中氮的测定 氮-氢化钒钛复合物分光光度法

三、试剂和设备
1. 硫酸铅钡共沉淀剂：将1.5g硫酸铅和1.5g硫酸钡分别溶解在100mL水中，混合后加热至沸腾，冷却后定容至1000mL。
2. EDTA标准溶液：称取0.5g EDTA，加入100mL水中，加入2mL甲醛，用氢氧化钠溶液调节pH至8.0，定容至1000mL。
3. 氢氧化钠溶液：10mol/L。
4. 氯化铵：AR级。
5. 氯化亚铜：AR级。
6. 氯化亚锌：AR级。
7. 氯化钠：AR级。
8. 硝酸：AR级。
9. 乙醇：AR级。
10. 水：去离子水或蒸馏水。
11. 滴定管：容量为25mL。
12. 恒温器：温度控制在25℃±1℃。
13. 电磁搅拌器：转速为1000r/min。
14. 烘箱：温度为105℃±5℃。
15. 精密天平：分度值为0.1mg。

四、样品的制备
样品应当经过研磨、筛分、干燥等处理后，取适量样品称重，精确至0.1mg。

五、操作步骤
1. 取样品0.5g，加入100mL水中，加入10mL氢氧化钠溶液，加热至沸腾，保持沸腾5min，冷却至室温。
2. 加入10mL氯化铵溶液，加热至沸腾，保持沸腾5min，冷却至室温。
3. 加入10mL氯化亚铜溶液，加热至沸腾，保持沸腾5min，冷却至室温。
4. 加入10mL氯化亚锌溶液，加热至沸腾，保持沸腾5min，冷却至室温。
5. 加入10mL氯化钠溶液，加热至沸腾，保持沸腾5min，冷却至室温。
6. 加入10mL硝酸溶液，加热至沸腾，保持沸腾5min，冷却至室温。
7. 用去离子水或蒸馏水洗涤沉淀，离心，弃上清液。
8. 用乙醇洗涤沉淀，离心，弃上清液。
9. 将沉淀转移到烘箱中，烘干至恒重，取出冷却。
10. 加入10mL硫酸铅钡共沉淀剂，加热至沸腾，保持沸腾5min，冷却至室温。
11. 用去离子水或蒸馏水洗涤沉淀，离心，弃上清液。
12. 用乙醇洗涤沉淀，离心，弃上清液。
13. 将沉淀转移到烘箱中，烘干至恒重，取出冷却。
14. 称取沉淀0.5g，加入100mL水中，加入2mL甲醛，用氢氧化钠溶液调节pH至8.0，加入10mLEDTA标准溶液，用去离子水或蒸馏水定容至100mL，摇匀。
15. 用滴定管滴定至蓝色终点，记录所用EDTA标准溶液的体积V1。
16. 用去离子水或蒸馏水代替样品，重复上述操作，记录所用EDTA标准溶液的体积V2。
17. 计算样品中锌的质量分数，按下式计算：
样品中锌的质量分数（%）=（V1-V2）×0.005×1000/m
其中，V1为样品滴定所用EDTA标准溶液的体积，m为样品质量（g），0.005为EDTA标准溶液的摩尔浓度。

六、结果的计算与表示
样品中锌的质量分数，保留两位小数，单位为%。

七、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度见表1。

表1 精密度和准确度

序号 检测物质 质量分数（%） 精密度（RSD，%） 准确度（%）

1 锌 0.1 1.5 2.0
2 锌 0.5 1.0 1.5
3 锌 1.0 0.8 1.0

八、注意事项
1. 操作过程中应当注意安全，避免接触皮肤和吸入粉尘。
2. 操作过程中应当注意卫生，避免污染样品。
3. 操作过程中应当注意精确称量和计量，避免误差。
4. 操作过程中应当注意控制温度和pH值，避免影响结果。
5. 操作过程中应当注意滴定终点的判断，避免误差。

相关标准
GB/T 601-2002 试验方法和规定的通用规定
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GB/T 603-2002 试验方法和规定的铜及铜合金机械化学分析方法
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GB/T 223.5-1997 钢铁及合金化学分析方法 第五部分：钢中氮的测定 氮-氢化钒钛复合物分光光度法