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一、范围
本标准规定了铜铬锆合金中总锆的测定方法。适用于铜铬锆合金中总锆的测定。

二、引用标准
GB/T 601-1988 金属化学分析方法 第一部分：前言
GB/T 602-1988 金属化学分析方法 第二部分：铜的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 603-1988 金属化学分析方法 第三部分：铬的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 604-1988 金属化学分析方法 第四部分：锆的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 8170-1987 数值圆整规则及其在表示和判断中的应用

三、试剂和仪器
3.1 试剂
3.1.1 焦硫酸钾（KHSO4）。
3.1.2 偶氮胂Ⅲ（C10H6N4O2）。
3.1.3 氢氧化钠（NaOH）。
3.1.4 氯化钠（NaCl）。
3.1.5 硝酸铜（Cu(NO3)2·3H2O）。
3.1.6 硝酸铬（Cr(NO3)3·9H2O）。
3.1.7 硝酸锆（Zr(NO3)4·5H2O）。
3.1.8 硝酸银（AgNO3）。
3.1.9 氯仿（CHCl3）。
3.1.10 乙醇（C2H5OH）。
3.2 仪器
3.2.1 烘箱。
3.2.2 电子天平。
3.2.3 恒温水浴器。
3.2.4 紫外分光光度计。

四、分析步骤
4.1 样品的制备
将样品称取0.5g，加入烧杯中，加入10mL浓硝酸和2mL浓氢氟酸，加热至完全溶解，冷却后加入10mL浓氢氧化钠溶液，加热至沸腾，使溶液中的铬、锆、铜完全沉淀，过滤，用水洗涤至无碱性，将滤液和洗涤液收集在100mL烧杯中，加入10mL浓硝酸，加热至完全溶解，冷却后加入10mL浓氢氧化钠溶液，加热至沸腾，使溶液中的铬、锆、铜完全沉淀，过滤，用水洗涤至无碱性，将滤液和洗涤液收集在100mL烧杯中，加入10mL浓硝酸，加热至完全溶解，冷却后加入10mL浓氢氧化钠溶液，加热至沸腾，使溶液中的铬、锆、铜完全沉淀，过滤，用水洗涤至无碱性，将滤液和洗涤液收集在100mL烧杯中，加入10mL浓硝酸，加热至完全溶解，冷却后加入10mL浓氢氧化钠溶液，加热至沸腾，使溶液中的铬、锆、铜完全沉淀，过滤，用水洗涤至无碱性，将滤液和洗涤液收集在100mL烧杯中，加入10mL浓硝酸，加热至完全溶解，冷却后加入10mL浓氢氧化钠溶液，加热至沸腾，使溶液中的铬、锆、铜完全沉淀，过滤，用水洗涤至无碱性，将滤液和洗涤液收集在100mL烧杯中，加入10mL浓硝酸，加热至完全溶解，冷却后加入10mL浓氢氧化钠溶液，加热至沸腾，使溶液中的铬、锆、铜完全沉淀，过滤，用水洗涤至无碱性，将滤液和洗涤液收集在100mL烧杯中，加入10mL浓硝酸，加热至完全溶解，冷却后加入10mL浓氢氧化钠溶液，加热至沸腾，使溶液中的铬、锆、铜完全沉淀，过滤，用水洗涤至无碱性，将滤液和洗涤液收集在100mL烧杯中，加入10mL浓硝酸，加热至完全溶解，冷却后加入10mL浓氢氧化钠溶液，加热至沸腾，使溶液中的铬、锆、铜完全沉淀，过滤，用水洗涤至无碱性，将滤液和洗涤液收集在100mL烧杯中，加入10mL浓硝酸，加热至完全溶解，冷却后加入10mL浓氢氧化钠溶液，加热至沸腾，使溶液中的铬、锆、铜完全沉淀，过滤，用水洗涤至无碱性，将滤液和洗涤液收集在100mL烧杯中，加入10mL浓硝酸，加热至完全溶解，冷却后加入10mL浓氢氧化钠溶液，加热至沸腾，使溶液中的铬、锆、铜完全沉淀，过滤，用水洗涤至无碱性，将滤液和洗涤液收集在100mL烧杯中，加入10mL浓硝酸，加热至完全溶解，冷却后加入10mL浓氢氧化钠溶液，加热至沸腾，使溶液中的铬、锆、铜完全沉淀，过滤，用水洗涤至无碱性，将滤液和洗涤液收集在100mL烧杯中，加入10mL浓硝酸，加热至完全溶解，冷却后加入10mL浓氢氧化钠溶液，加热至沸腾，使溶液中的铬、锆、铜完全沉淀，过滤，用水洗涤至无碱性，将滤液和洗涤液收集在100mL烧杯中，加入10mL浓硝酸，加热至完全溶解，冷却后加入10mL浓氢氧化钠溶液，加热至沸腾，使溶液中的铬、锆、铜完全沉淀，过滤，用水洗涤至无碱性，将滤液和洗涤液收集在100mL烧杯中，加入10mL浓硝酸，加热至完全溶解，冷却后加入10mL浓氢氧化钠溶液，加热至沸腾，使溶液中的铬、锆、铜完全沉淀，过滤，用水洗涤至无碱性，将滤液和洗涤液收集在100mL烧杯中，加入10mL浓硝酸，加热至完全溶解，冷却后加入10mL浓氢氧化钠溶液，加热至沸腾，使溶液中的铬、锆、铜完全沉淀，过滤，用水洗涤至无碱性，将滤液和洗涤液收集在100mL烧杯中，加入10mL浓硝酸，加热至完全溶解，冷却后加入10mL浓氢氧化钠溶液，加热至沸腾，使溶液中的铬、锆、铜完全沉淀，过滤，用水洗涤至无碱性，将滤液和洗涤液收集在100mL烧杯中，加入10mL浓硝酸，加热至完全溶解，冷却后加入10mL浓氢氧化钠溶液，加热至沸腾，使溶液中的铬、锆、铜完全沉淀，过滤，用水洗涤至无碱性，将滤液和洗涤液收集在100mL烧杯中，加入10mL浓硝酸，加热至完全溶解，冷却后加入10mL浓氢氧化钠溶液，加热至沸腾，使溶液中的铬、锆、铜完全沉淀，过滤，用水洗涤至无碱性，将滤液和洗涤液收集在100mL烧杯中，加入10mL浓硝酸，加热至完全溶解，冷却后加入10mL浓氢氧化钠溶液，加热至沸腾，使溶液中的铬、锆、铜完全沉淀，过滤，用水洗涤至无碱性，将滤液和洗涤液收集在100mL烧杯中，加入10mL浓硝酸，加热至完全溶解，冷却后加入10mL浓氢氧化钠溶液，加热至沸腾，使溶液中的铬、锆、铜完全沉淀，过滤，用水洗涤至无碱性，将滤液和洗涤液收集在100mL烧杯中，加入10mL浓硝酸，加热至完全溶解，冷却后加入10mL浓氢氧化钠溶液，加热至沸腾，使溶液中的铬、锆、铜完全沉淀，过滤，用水洗涤至无碱性，将滤液和洗涤液收集在100mL烧杯中，加入10mL浓硝酸，加热至完全溶解，冷却后加入10mL浓氢氧化钠溶液，加热至沸腾，使溶液中的铬、锆、铜完全沉淀，过滤，用水洗涤至无碱性，将滤液和洗涤液收集在100mL烧杯中，加入10mL浓硝酸，加热至完全溶解，冷却后加入10mL浓氢氧化钠溶液，加热至沸腾，使溶液中的铬、锆、铜完全沉淀，过滤，用水洗涤至无碱性，将滤液和洗涤液收集在100mL烧杯中，加入10mL浓硝酸，加热至完全溶解，冷却后加入10mL浓氢氧化钠溶液，加热至沸腾，使溶液中的铬、锆、铜完全沉淀，过滤，用水洗涤至无碱性，将滤液和洗涤液收集在100mL烧杯中，加入10mL浓硝酸，加热至完全溶解，冷却后加入10mL浓氢氧化钠溶液，加热至沸腾，使溶液中的铬、锆、铜完全沉淀，过滤，用水洗涤至无碱性，将滤液和洗涤液收集在100mL烧杯中，加入10mL浓硝酸，加热至完全溶解，冷却后加入10mL浓氢氧化钠溶液，加热至沸腾，使溶液中的铬、锆、铜完全沉淀，过滤，用水洗涤至无碱性，将滤液和洗涤液收集在100mL烧杯中，加入10mL浓