铜铬锆合金是一种重要的高温合金材料，广泛应用于航空、航天、核工业等领域。铬是铜铬锆合金中的重要元素之一，其含量的测定对于保证合金材料的质量和性能具有重要意义。本标准规定了铜铬锆合金中铬的过硫酸铵氧化容量法测定方法，可用于铜铬锆合金中铬的含量测定。

1. 样品的制备
将样品粉末称取0.5g，加入烧杯中，加入10mL的浓硝酸和2mL的氢氟酸，加热至完全溶解，冷却后加入10mL的硝酸，加热至干燥，再加入2mL的硝酸和2mL的氢氧化钠溶液，加热至溶解，转移至锥形瓶中，用水定容至100mL，摇匀备用。

2. 标准曲线的绘制
取0.1g、0.2g、0.3g、0.4g、0.5g的K2Cr2O7分别溶解于水中，用水定容至100mL，得到浓度分别为0.01mol/L、0.02mol/L、0.03mol/L、0.04mol/L、0.05mol/L的标准溶液，分别称取10mL，加入锥形瓶中，加入10mL的硫酸和2mL的硝酸，加热至干燥，再加入2mL的硝酸和2mL的氢氧化钠溶液，加热至溶解，用水定容至100mL，摇匀备用。

3. 测定
取样品溶液10mL，加入锥形瓶中，加入10mL的硫酸和2mL的硝酸，加热至干燥，再加入2mL的硝酸和2mL的氢氧化钠溶液，加热至溶解，用水定容至100mL，摇匀，取10mL，加入滴定瓶中，加入50mL的硫酸和2mL的硝酸，加热至沸腾，滴加0.1mol/L的FeSO4溶液，至溶液呈现浅绿色，再加入1mL的二苯基卡宾溶液，继续滴加FeSO4溶液，至溶液呈现深蓝色，记录滴定体积V1。取10mL的标准溶液，按上述方法测定，记录滴定体积V2。计算出样品中铬的含量。

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