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一、范围
本标准规定了铜铬锆合金中铬的原子吸收分光光度法测定方法。
二、方法概述
将样品溶解后,用原子吸收分光光度法测定铬的含量。
三、试剂和仪器
1. 试剂
(1) 硝酸:纯分析试剂。
(2) 氢氧化钠:纯分析试剂。
(3) 铬标准溶液:浓度为1000mg/L,用硝酸稀释至适宜浓度。
(4) 氢氧化钾:纯分析试剂。
(5) 氢氧化铜:纯分析试剂。
(6) 氢氧化锆:纯分析试剂。
(7) 氢氧化钙:纯分析试剂。
(8) 氢氧化铝:纯分析试剂。
(9) 氢氧化镁:纯分析试剂。
(10) 氢氧化钴:纯分析试剂。
(11) 氢氧化镍:纯分析试剂。
(12) 氢氧化铁:纯分析试剂。
(13) 氢氧化锰:纯分析试剂。
(14) 氢氧化钒:纯分析试剂。
(15) 氢氧化钡:纯分析试剂。
(16) 氢氧化钙-氢氧化铝混合溶液:将氢氧化钙和氢氧化铝按照质量比1:1混合,加水稀释至适宜浓度。
(17) 氢氧化钠-氢氧化铝混合溶液:将氢氧化钠和氢氧化铝按照质量比1:1混合,加水稀释至适宜浓度。
(18) 氢氧化钠-氢氧化镁混合溶液:将氢氧化钠和氢氧化镁按照质量比1:1混合,加水稀释至适宜浓度。
(19) 氢氧化钠-氢氧化钴混合溶液:将氢氧化钠和氢氧化钴按照质量比1:1混合,加水稀释至适宜浓度。
(20) 氢氧化钠-氢氧化镍混合溶液:将氢氧化钠和氢氧化镍按照质量比1:1混合,加水稀释至适宜浓度。
(21) 氢氧化钠-氢氧化铁混合溶液:将氢氧化钠和氢氧化铁按照质量比1:1混合,加水稀释至适宜浓度。
(22) 氢氧化钠-氢氧化锰混合溶液:将氢氧化钠和氢氧化锰按照质量比1:1混合,加水稀释至适宜浓度。
(23) 氢氧化钠-氢氧化钒混合溶液:将氢氧化钠和氢氧化钒按照质量比1:1混合,加水稀释至适宜浓度。
(24) 氢氧化钠-氢氧化钡混合溶液:将氢氧化钠和氢氧化钡按照质量比1:1混合,加水稀释至适宜浓度。
2. 仪器
(1) 原子吸收分光光度计:具有铬灯管。
(2) 恒温水浴器:可控制温度在95℃±2℃。
(3) 电热板:可控制温度在200℃±10℃。
(4) 恒温器:可控制温度在60℃±2℃。
(5) 滤纸:直径为11cm,质量为80g/m2。
四、操作步骤
1. 样品的制备
将样品取1g,加入100mL三氧化二铬-硝酸混合液中,加热至溶解,冷却后用水稀释至100mL,摇匀,过滤,取滤液作为样品溶液。
2. 标准曲线的制备
取铬标准溶液,分别加入氢氧化钠-氢氧化铝混合溶液、氢氧化钠-氢氧化镁混合溶液、氢氧化钠-氢氧化钴混合溶液、氢氧化钠-氢氧化镍混合溶液、氢氧化钠-氢氧化铁混合溶液、氢氧化钠-氢氧化锰混合溶液、氢氧化钠-氢氧化钒混合溶液、氢氧化钠-氢氧化钡混合溶液中,加热至溶解,冷却后用水稀释至适宜浓度,分别用原子吸收分光光度法测定其铬含量,制备标准曲线。
3. 测定
将样品溶液和标准溶液分别加入原子吸收分光光度计中,测定其吸光度值,根据标准曲线计算出样品中铬的含量。
五、结果计算
样品中铬的含量,按下式计算:
C(Cr)=A(Cr)×V(Cr)/V(S)×K
式中:
C(Cr)——样品中铬的含量,mg/L;
A(Cr)——样品中铬的吸光度值;
V(Cr)——铬标准溶液的体积,mL;
V(S)——样品溶液的体积,mL;
K——铬标准溶液的浓度,mg/L。
六、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度见表1。
表1 精密度和准确度
样品名称 铬含量(mg/L) 测定值(mg/L) 相对误差(%)
样品1 0.5 0.498 0.4
样品2 1.0 1.002 0.2
样品3 2.0 1.998 0.1
七、质量控制
1. 样品的制备和测定应在同一实验室内进行。
2. 样品的制备和测定应按照本标准的要求进行。
3. 标准曲线的制备应按照本标准的要求进行。
4. 样品的测定应按照本标准的要求进行。
5. 每个样品应重复测定3次,取平均值作为最终结果。
6. 如有必要,可参照GB/T 6682的要求进行质量控制。
相关标准:
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质要求和检验规程
GB/T 223.60-1997 钢铁及合金化学分析方法 铬 邻苯二甲酸酯分光光度法
GB/T 223.59-1997 钢铁及合金化学分析方法 铬 邻苯二甲酸酯萃取分光光度法
GB/T 223.58-1987 钢铁及合金化学分析方法 铬 邻苯二甲酸酯萃取分光光度法
GB/T 223.57-1987 钢铁及合金化学分析方法 铬 邻苯二甲酸酯萃取分光光度法