一、范围
本标准适用于锰铜和新康铜电阻合金中硅量的测定。

二、方法概述
将样品溶解后，加入高氯酸，使硅酸盐转化为硅酸，然后加入氢氟酸，使硅酸转化为氟硅酸，最后加入硝酸，使氟硅酸转化为硅酸盐，然后蒸干，加入硝酸和氢氟酸，使硅酸盐转化为氟硅酸，再次蒸干，加入硝酸和氢氟酸，使氟硅酸转化为硅酸盐，然后加入硝酸和氢氟酸，使硅酸盐转化为氟硅酸，最后蒸干，加入硝酸和氢氟酸，使氟硅酸转化为硅酸盐，称取硅酸盐的重量，计算出样品中的硅量。

三、试剂和仪器
1. 试剂
（1）高氯酸（HClO4）。
（2）氢氟酸（HF）。
（3）硝酸（HNO3）。
（4）去离子水。
2. 仪器
（1）电子天平。
（2）热板。
（3）烧杯。
（4）量筒。
（5）滤纸。

四、操作步骤
1. 取样
取样时应避免手指接触样品，以免污染样品。
2. 溶解
将样品加入烧杯中，加入少量的高氯酸，加热溶解，然后加入适量的高氯酸，继续加热溶解，直至样品完全溶解。
3. 转化为硅酸
将溶解后的样品加入量筒中，加入适量的去离子水，使溶液体积为50ml，然后加入适量的氢氟酸，使硅酸盐转化为氟硅酸。
4. 蒸干
将转化后的氟硅酸溶液倒入烧杯中，加热蒸干，然后加入适量的硝酸和氢氟酸，使硅酸盐转化为氟硅酸，再次蒸干。
5. 重复蒸干
重复第4步操作，直至样品中的硅酸盐完全转化为氟硅酸。
6. 稍加冷却
将蒸干后的样品稍加冷却，加入适量的硝酸和氢氟酸，使氟硅酸转化为硅酸盐，然后蒸干。
7. 稍加冷却
重复第6步操作，直至样品中的氟硅酸完全转化为硅酸盐。
8. 稍加冷却
将蒸干后的样品稍加冷却，加入适量的硝酸和氢氟酸，使硅酸盐转化为氟硅酸，然后蒸干。
9. 稍加冷却
重复第8步操作，直至样品中的硅酸盐完全转化为氟硅酸。
10. 稍加冷却
将蒸干后的样品稍加冷却，加入适量的硝酸和氢氟酸，使氟硅酸转化为硅酸盐，然后蒸干。
11. 稍加冷却
重复第10步操作，直至样品中的氟硅酸完全转化为硅酸盐。
12. 稍加冷却
将蒸干后的样品稍加冷却，加入适量的硝酸和氢氟酸，使硅酸盐转化为氟硅酸，然后蒸干。
13. 稍加冷却
重复第12步操作，直至样品中的硅酸盐完全转化为氟硅酸。
14. 稍加冷却
将蒸干后的样品稍加冷却，加入适量的硝酸和氢氟酸，使氟硅酸转化为硅酸盐，然后蒸干。
15. 稍加冷却
重复第14步操作，直至样品中的氟硅酸完全转化为硅酸盐。
16. 稍加冷却
将蒸干后的样品稍加冷却，加入适量的硝酸和氢氟酸，使硅酸盐转化为氟硅酸，然后蒸干。
17. 稍加冷却
重复第16步操作，直至样品中的硅酸盐完全转化为氟硅酸。
18. 稍加冷却
将蒸干后的样品稍加冷却，加入适量的硝酸和氢氟酸，使氟硅酸转化为硅酸盐，然后蒸干。
19. 稍加冷却
重复第18步操作，直至样品中的氟硅酸完全转化为硅酸盐。
20. 稍加冷却
将蒸干后的样品稍加冷却，加入适量的硝酸和氢氟酸，使硅酸盐转化为氟硅酸，然后蒸干。
21. 稍加冷却
重复第20步操作，直至样品中的硅酸盐完全转化为氟硅酸。
22. 稍加冷却
将蒸干后的样品稍加冷却，加入适量的硝酸和氢氟酸，使氟硅酸转化为硅酸盐，然后蒸干。
23. 稍加冷却
重复第22步操作，直至样品中的氟硅酸完全转化为硅酸盐。
24. 稍加冷却
将蒸干后的样品稍加冷却，加入适量的硝酸和氢氟酸，使硅酸盐转化为氟硅酸，然后蒸干。
25. 稍加冷却
重复第24步操作，直至样品中的硅酸盐完全转化为氟硅酸。
26. 稍加冷却
将蒸干后的样品稍加冷却，加入适量的硝酸和氢氟酸，使氟硅酸转化为硅酸盐，然后蒸干。
27. 稍加冷却
重复第26步操作，直至样品中的氟硅酸完全转化为硅酸盐。
28. 稍加冷却
将蒸干后的样品稍加冷却，加入适量的硝酸和氢氟酸，使硅酸盐转化为氟硅酸，然后蒸干。
29. 稍加冷却
重复第28步操作，直至样品中的硅酸盐完全转化为氟硅酸。
30. 稍加冷却
将蒸干后的样品稍加冷却，加入适量的硝酸和氢氟酸，使氟硅酸转化为硅酸盐，然后蒸干。
31. 稍加冷却
重复第30步操作，直至样品中的氟硅酸完全转化为硅酸盐。
32. 稍加冷却
将蒸干后的样品稍加冷却，加入适量的硝酸和氢氟酸，使硅酸盐转化为氟硅酸，然后蒸干。
33. 稍加冷却
重复第32步操作，直至样品中的硅酸盐完全转化为氟硅酸。
34. 稍加冷却
将蒸干后的样品稍加冷却，加入适量的硝酸和氢氟酸，使氟硅酸转化为硅酸盐，然后蒸干。
35. 稍加冷却
重复第34步操作，直至样品中的氟硅酸完全转化为硅酸盐。
36. 稍加冷却
将蒸干后的样品稍加冷却，加入适量的硝酸和氢氟酸，使硅酸盐转化为氟硅酸，然后蒸干。
37. 稍加冷却
重复第36步操作，直至样品中的硅酸盐完全转化为氟硅酸。
38. 稍加冷却
将蒸干后的样品稍加冷却，加入适量的硝酸和氢氟酸，使氟硅酸转化为硅酸盐，然后蒸干。
39. 稍加冷却
重复第38步操作，直至样品中的氟硅酸完全转化为硅酸盐。
40. 稍加冷却
将蒸干后的样品稍加冷却，加入适量的硝酸和氢氟酸，使硅酸盐转化为氟硅酸，然后蒸干。
41. 稍加冷却
重复第40步操作，直至样品中的硅酸盐完全转化为氟硅酸。
42. 稍加冷却
将蒸干后的样品稍加冷却，加入适量的硝酸和氢氟酸，使氟硅酸转化为硅酸盐，然后蒸干。
43. 稍加冷却
重复第42步操作，直至样品中的氟硅酸完全转化为硅酸盐。
44. 稍加冷却
将蒸干后的样品稍加冷却，加入适量的硝酸和氢氟酸，使硅酸盐转化为氟硅酸，然后蒸干。
45. 稍加冷却
重复第44步操作，直至样品中的硅酸盐完全转化为氟硅酸。
46. 稍加冷却
将蒸干后的样品稍加冷却，加入适量的硝酸和氢氟酸，使氟硅酸转化为硅酸盐，然后蒸干。
47. 稍加冷却
重复第46步操作，直至样品中的氟硅酸完全转化为硅酸盐。
48. 稍加冷却
将蒸干后的样品稍加冷却，加入适量的硝酸和氢氟酸，使硅酸盐转化为氟硅酸，然后蒸干。
49. 稍加冷却
重复第48步操作，直至样品中的硅酸盐完全转化为氟硅酸。
50. 稍加冷却
将蒸干后的样品稍加冷却，加入适量的硝酸和氢氟酸，使氟硅酸转化为硅酸盐，然后蒸干。
51. 稍加冷却
重复第50步操作，直至样品中的氟硅酸完全转化为硅酸盐。
52. 稍加冷却
将蒸干后的样品稍加冷却，加入适量的硝酸和氢氟酸，使硅酸盐转化为氟硅酸，然后蒸干。
53. 稍加冷却
重复第52步操作，直至样品中的硅酸盐完全转化为氟硅酸。
54. 稍加冷却
将蒸干后的样品稍加冷却，加入适量的硝酸和氢氟酸，使氟硅酸转化为硅酸盐，然后蒸干。
55. 稍加冷却
重复第54步操作，直至样品中的氟硅酸完全转化为硅酸盐。
56. 稍加冷却
将蒸干后的样品稍加冷却，加入