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一、范围
本标准适用于铜铬锆合金中铬的化学分析,采用二苯基羰酰二肼光度法测定铬含量。
二、方法概述
将样品中的铬与二苯基羰酰二肼在酸性介质中生成紫色络合物,其最大吸收波长为540nm,根据吸光度与铬含量之间的线性关系,计算出样品中铬的含量。
三、试剂和仪器
1. 二苯基羰酰二肼(C16H14N6O2):纯度不低于99.5%。
2. 硝酸铬钾(K2Cr2O7):纯度不低于99.5%。
3. 硫酸(H2SO4):纯度不低于98%。
4. 氢氧化钠(NaOH):纯度不低于98%。
5. 氯化铵(NH4Cl):纯度不低于99%。
6. 氯化铜(CuCl2):纯度不低于99%。
7. 氯化锆(ZrCl4):纯度不低于99%。
8. 乙醇(C2H5OH):纯度不低于99%。
9. 水:去离子水或蒸馏水。
10. 分光光度计:可测量540nm波长的分光光度计。
四、操作步骤
1. 取样:将样品称取0.5g,加入100ml三氧化二铬-硫酸混合溶液中,加热至溶解,转移至250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2. 制备标准曲线:取一系列浓度已知的铬标准溶液,分别加入适量的二苯基羰酰二肼试剂和酸性介质,用水稀释至一定体积,测定吸光度,绘制标准曲线。
3. 测定样品:取一定体积的样品溶液,加入适量的二苯基羰酰二肼试剂和酸性介质,用水稀释至一定体积,测定吸光度,根据标准曲线计算出样品中铬的含量。
五、结果计算
样品中铬的含量(mg/L)=(样品吸光度-空白吸光度)×标准铬溶液浓度×稀释倍数/样品体积
六、精密度和准确度
本方法的相对标准偏差(RSD)不应大于5%。
七、质量控制
1. 样品的制备和测定应在同一实验室中进行。
2. 每个批次样品应制备至少一个平行样品,用于检验分析结果的准确性。
3. 定期检查试剂的纯度和有效期限。
相关标准:
GB/T 5121-2008 铜铬锆合金化学分析方法
GB/T 5122-2008 铜铬锆合金中铬含量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 5123-2008 铜铬锆合金中铬含量的测定 石墨炉原子吸收光谱法
GB/T 5124-2008 铜铬锆合金中铬含量的测定 感应耦合等离子体发射光谱法
GB/T 5125-2008 铜铬锆合金中铬含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法