一、范围
本标准适用于铁基材料与制品中铜含量的测定。

二、引用标准
GB/T 601-2007 金属材料化学分析方法第一部分：前处理方法
GB/T 223.3-1988 钢铁及合金化学分析方法三 硫的测定 亚甲蓝光度法和二甲基亚砜光度法
GB/T 223.5-1997 钢铁及合金化学分析方法第五部分：铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸盐分光光度法
GB/T 223.9-2008 钢铁及合金化学分析方法第九部分：铁素体、珠光体和混合组织的测定 磷钼钨酸分光光度法和二氧化钛分光光度法
GB/T 223.11-2008 钢铁及合金化学分析方法第十一部分：钼的测定 钼蓝分光光度法

三、原理
样品经过前处理后，加入氟化氢铵掩蔽剂，使铜与氟化氢铵形成络合物，然后加入碘化钾溶液，使络合物分解，铜离子与碘离子反应生成棕色沉淀，测定沉淀的碘量，计算出铜的含量。

四、试剂和材料
1. 氟化氢铵掩蔽剂：质量浓度为10%。
2. 碘化钾：标准物质。
3. 硝酸：质量浓度为65%。
4. 氢氧化钠：质量浓度为10%。
5. 乙醇：质量分数为95%。
6. 硫酸：质量浓度为98%。
7. 氯化铜：标准物质。
8. 标准铜溶液：浓度为1.000g/mL。
9. 标准铁溶液：浓度为1.000g/mL。

五、仪器设备
1. 电热板：可调温度。
2. 恒温水浴：可调温度。
3. 恒温器：可调温度。
4. 恒温振荡器：可调温度和振荡频率。
5. 磁力搅拌器：可调速度。
6. 滤纸：直径为11cm。
7. 精密天平：分度值为0.1mg。
8. 分光光度计：可测量波长范围为400nm~700nm。

六、样品的前处理
样品取适量，按GB/T 601-2007的方法进行前处理。

七、操作步骤
1. 取经前处理后的样品0.5g，加入10mL氟化氢铵掩蔽剂，加热至溶解，冷却至室温。
2. 加入10mL碘化钾溶液，用恒温振荡器振荡10min。
3. 加入10mL硝酸，加热至沸腾，继续加热5min，冷却至室温。
4. 加入10mL氢氧化钠溶液，调节pH值为9~10。
5. 加入10mL乙醇，用恒温振荡器振荡10min。
6. 用滤纸过滤，将滤液收集在100mL容量瓶中。
7. 加入10mL硫酸，用恒温振荡器振荡10min。
8. 加入10mL氯化铜溶液，用恒温振荡器振荡10min。
9. 用标准铜溶液和标准铁溶液分别配制出含铜量为0.5mg/L和含铁量为0.5mg/L的标准溶液。
10. 用分光光度计测量样品溶液和标准溶液的吸光度值，计算出样品中铜的含量。

八、计算
样品中铜的含量（%）=（C×V×100）/m
其中，C为标准铜溶液中铜的质量浓度（mg/L），V为样品溶液的体积（mL），m为样品的质量（g）。

九、结果表示
结果应保留两位小数，最后一位小数四舍五入。

十、精密度和准确度
本方法的相对标准偏差应小于等于5%。

相关标准
GB/T 601-2007 金属材料化学分析方法第一部分：前处理方法
GB/T 223.3-1988 钢铁及合金化学分析方法三 硫的测定 亚甲蓝光度法和二甲基亚砜光度法
GB/T 223.5-1997 钢铁及合金化学分析方法第五部分：铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸盐分光光度法
GB/T 223.9-2008 钢铁及合金化学分析方法第九部分：铁素体、珠光体和混合组织的测定 磷钼钨酸分光光度法和二氧化钛分光光度法
GB/T 223.11-2008 钢铁及合金化学分析方法第十一部分：钼的测定 钼蓝分光光度法