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1.范围
本标准规定了铜铬锆合金中硅的甲基异丁基酮萃取-钼蓝光度法测定方法。

2.方法概述
将铜铬锆合金样品中的硅用甲基异丁基酮萃取，然后用钼蓝光度法测定硅的含量。

3.试剂和材料
3.1 甲基异丁基酮（MIBK）
3.2 硅标准溶液（1000mg/L）
3.3 硝酸钠（NaNO3）
3.4 硫酸（H2SO4）
3.5 钼酸铵（NH4）6Mo7O24·4H2O）
3.6 硫酸铵（NH4）2SO4）
3.7 硫酸钠（Na2SO4）
3.8 氯化钠（NaCl）
3.9 氢氧化钠（NaOH）
3.10 氢氧化铵（NH4OH）
3.11 氯仿（CHCl3）
3.12 乙醇（C2H5OH）
3.13 石英砂
3.14 玻璃棒
3.15 滤纸

4.仪器
4.1 恒温水浴器
4.2 恒温振荡器
4.3 离心机
4.4 滤膜
4.5 紫外分光光度计

5.分析步骤
5.1 取样
将样品粉末称取0.5g，加入石英砂5g和氯仿10mL，用玻璃棒搅拌均匀，然后加入乙醇10mL，再次搅拌均匀，离心10min，取上清液，加入氯仿10mL，再次搅拌均匀，离心10min，取上清液，将上清液转移到50mL量瓶中，用氯仿定容，摇匀。

5.2 萃取
取上述样品溶液10mL，加入MIBK10mL，振荡10min，离心5min，取上清液，加入MIBK10mL，振荡10min，离心5min，取上清液，将上清液转移到50mL量瓶中，用MIBK定容，摇匀。

5.3 钼蓝光度法测定硅含量
取上述样品溶液5mL，加入NaNO3 1g，H2SO4 5mL，加热至沸腾，加入（NH4）6Mo7O24·4H2O 0.5g，继续加热5min，冷却至室温，用Na2SO4溶液调节至50mL，摇匀，用紫外分光光度计在800nm处测定吸光度值，根据硅标准溶液的吸光度值制成标准曲线，计算样品中硅的含量。

6.结果计算
样品中硅的含量，按下式计算：
C（Si）=A×V×1000/m
其中，C（Si）——样品中硅的含量，mg/L；
A——样品的吸光度值；
V——样品的定容体积，mL；
m——样品的质量，g。

7.精密度和准确度
本方法的相对标准偏差（RSD）不大于5%。

相关标准：
GB/T 6988-1986 铜铬锆合金化学分析方法 硅的测定 钼蓝光度法
GB/T 6989-1986 铜铬锆合金化学分析方法 硅的测定 钼酸光度法
GB/T 6990-1986 铜铬锆合金化学分析方法 硅的测定 钼酸酸化-钼蓝光度法
GB/T 6991-1986 铜铬锆合金化学分析方法 硅的测定 钼酸酸化-钼酸光度法
GB/T 6992-1986 铜铬锆合金化学分析方法 硅的测定 钼酸酸化-钼酸铵光度法