本标准适用于粉末冶金铜基材料与制品中锡的测定。该方法采用次磷酸钠还原-碘酸钾滴定法进行测定。

1. 原理
样品中的锡经过次磷酸钠还原后，生成亚锡酸钠，再经过碘酸钾滴定，锡被氧化成亚锡酸钾，滴定终点时，亚锡酸钾被氧化成碘酸钾，由此计算出样品中锡的含量。

2. 试剂和仪器
2.1 试剂
次磷酸钠（NaH2PO2·H2O）、碘酸钾（KIO3）、氢氧化钠（NaOH）、氢氯酸（HCl）、硫酸（H2SO4）、甲醇（CH3OH）、去离子水。
2.2 仪器
分析天平、电热板、烧杯、容量瓶、滴定管、pH计、紫外分光光度计等。

3. 样品的制备
样品应当经过研磨、筛分等处理，使其粒度均匀，然后取样品0.5g，加入烧杯中，加入10mL的氢氧化钠溶液和10mL的甲醇，加热至沸腾，使样品完全溶解，冷却后加入去离子水至50mL，摇匀，过滤，取滤液10mL进行测定。

4. 操作步骤
4.1 样品的处理
取10mL的样品溶液，加入10mL的1mol/L HCl溶液，加热至沸腾，使样品中的亚锡酸钠还原成亚锡，冷却后加入去离子水至50mL，摇匀，过滤，取滤液10mL进行滴定。
4.2 滴定
将10mL的样品溶液加入滴定瓶中，加入10mL的1mol/L HCl溶液，加入10mL的0.1mol/L KIO3溶液，用0.1mol/L Na2S2O3溶液进行滴定，直至溶液变黄色，加入淀粉指示剂，继续滴定，直至溶液变为无色。
4.3 空白试验
同样的方法进行空白试验，用0.1mol/L Na2S2O3溶液进行滴定，直至溶液变为无色。
4.4 计算
样品中锡的含量（%）=（V1-V2）×0.005×1000/m
其中，V1为样品滴定用Na2S2O3溶液的体积（mL），V2为空白试验滴定用Na2S2O3溶液的体积（mL），0.005为KIO3溶液中锡的摩尔浓度，1000为样品的质量（mg）。

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