一、范围
本标准适用于粉末冶金材料与制品中铜基材料与制品中铅的测定。

二、引用标准
GB/T 601-2002 金属材料化学分析方法第一部分：前处理方法
GB/T 602-2002 金属材料化学分析方法第二部分：分析方法
GB/T 223.3-1988 金属及其化合物的化学分析方法 第三部分：铜的测定 醋酸铵分离-火焰原子吸收光谱法
GB/T 223.5-1997 金属及其化合物的化学分析方法 第五部分：铅的测定 硫酸铵分离-EDTA滴定法
GB/T 223.58-1987 金属及其化合物的化学分析方法 第58部分：钼的测定 醋酸铵分离-分光光度法

三、原理
样品经前处理后，铅在电解分离器中析出，然后用EDTA标准溶液滴定，计算出铅的含量。

四、仪器和设备
1. 电解分离器：容积为100mL，电极间距为2.5cm，电极面积为10cm²。
2. 恒温水浴器：温度范围为20℃~30℃。
3. 滴定管：容积为25mL，精度为0.05mL。
4. 分析天平：分度值为0.1mg。
5. 烘箱：温度范围为105℃~110℃。

五、试剂和材料
1. 硫酸铵（NH₄）₂SO₄。
2. EDTA二钠盐（Na₂H₂EDTA）。
3. 氢氧化钠（NaOH）。
4. 醋酸（CH₃COOH）。
5. 醋酸钠（NaCH₃COO）。
6. 铅标准溶液：浓度为1000mg/L。
7. EDTA标准溶液：浓度为0.01mol/L。
8. 硝酸铜（Cu(NO₃)₂）。
9. 纯水。

六、样品的前处理
1. 取样：样品应当符合GB/T 601-2002的规定。
2. 样品的消解：样品应当符合GB/T 602-2002的规定。
3. 样品的稀释：将消解后的样品稀释至100mL。

七、操作步骤
1. 样品的电解分离：将100mL稀释后的样品倒入电解分离器中，加入2g硫酸铵和2g（NH₄）₂SO₄，用恒温水浴器控制温度为20℃~30℃，电解时间为30min，电流密度为0.5A/cm²。
2. 滴定：将电解分离后的溶液转移至滴定管中，加入2mL醋酸和2mL醋酸钠，用纯水稀释至25mL，加入2~3滴甲基红指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色，记录所用EDTA标准溶液的体积V。
3. 空白试验：按照同样的方法进行空白试验，记录所用EDTA标准溶液的体积V0。
4. 计算：样品中铅的含量（mg/kg）=（V-V0）×C×1000/m，其中V为样品的EDTA标准溶液用量（mL），V0为空白试验的EDTA标准溶液用量（mL），C为EDTA标准溶液的浓度（mol/L），m为样品的质量（g）。

八、结果的表示
样品中铅的含量应当按照GB/T 223.5-1997的规定表示。

九、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度应当符合GB/T 223.5-1997的规定。

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