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一、范围
本标准适用于锰铜和新康铜电阻合金中硅量的测定。
二、方法概述
将样品中的硅与硫酸铵和硫酸钼酸钠反应生成硅钼酸铵,然后用硫酸还原,使硅钼酸铵还原成蓝色的钼蓝色,用分光光度计测定其吸光度,根据标准曲线计算出硅的含量。
三、试剂和仪器
1.试剂
(1)硫酸铵:分析纯。
(2)硫酸钼酸钠:分析纯。
(3)硫酸:分析纯。
(4)氢氧化钠:分析纯。
(5)氢氧化钾:分析纯。
(6)硫酸还原剂:浓硫酸和氢氧化钠的混合液。
(7)标准硅溶液:浓硫酸和硅的混合液。
2.仪器
(1)分光光度计:波长范围为400~800nm,分辨率为1nm。
(2)电热板:可调温度。
四、操作步骤
1.样品的制备
将样品称取0.5g,加入100ml锰铜和新康铜电阻合金中硅量的测定方法,采用硅钼兰光度法测定硅量。的锰铜和新康铜电阻合金中硅量的测定方法,采用硅钼兰光度法测定硅量。锰铜和新康铜电阻合金中硅量的测定方法,采用硅钼兰光度法测定硅量。硫酸铵溶液,加热至溶解,冷却至室温,用水稀释至100ml,摇匀,过滤,取滤液作为样品溶液。
2.标准曲线的制备
取0ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml标准硅溶液,分别加入100ml锰铜和新康铜电阻合金中硅量的测定方法,采用硅钼兰光度法测定硅量。的锰铜和新康铜电阻合金中硅量的测定方法,采用硅钼兰光度法测定硅量。锰铜和新康铜电阻合金中硅量的测定方法,采用硅钼兰光度法测定硅量。硫酸铵溶液,加热至溶解,冷却至室温,用水稀释至100ml,摇匀,过滤,取滤液作为样品溶液。
3.测定
取样品溶液5ml,加入硫酸钼酸钠溶液5ml,加热至沸腾,冷却至室温,用硫酸还原剂还原,使溶液变为蓝色,用分光光度计测定其吸光度,根据标准曲线计算出硅的含量。
五、结果的计算
样品中硅的含量,按下式计算:
C(Si)=A×V×D/ε×m
式中:
C(Si)——样品中硅的含量,mg/g;
A——样品的吸光度;
V——样品溶液的体积,ml;
D——稀释倍数;
ε——硅钼酸铵的摩尔吸光系数,为1.05×104;
m——样品的质量,g。
六、精密度和准确度
本方法的相对标准偏差(RSD)不大于5%。
七、质量控制
1.每批样品应配制标准曲线,每次测定应加入空白对照。
2.每批样品应配制质控样品,检查其测定值是否在规定范围内。
相关标准:
GB/T 2040-2008 电阻合金
GB/T 5121.1-2008 铜及铜合金化学分析方法 第1部分:铜的测定
GB/T 5121.2-2008 铜及铜合金化学分析方法 第2部分:铝的测定
GB/T 5121.3-2008 铜及铜合金化学分析方法 第3部分:铁的测定
GB/T 5121.4-2008 铜及铜合金化学分析方法 第4部分:锰的测定