JB/T 7777.5-2008
银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法 第5部分:火焰原子吸收光谱法测定镍、锌和铟量
发布时间:2008-02-01 实施时间:2008-07-01


1.范围
本标准适用于银氧化锡氧化铟电触头材料中镍、锌和铟量的测定。

2.引用标准
GB/T 601-2002 金属及其化合物化学分析方法 第一部分:前言
GB/T 602-2002 金属及其化合物化学分析方法 第二部分:银氧化锡氧化铟电触头材料中银量的测定
GB/T 603-2002 金属及其化合物化学分析方法 第三部分:银氧化锡氧化铟电触头材料中铜量的测定
GB/T 604-2002 金属及其化合物化学分析方法 第四部分:银氧化锡氧化铟电触头材料中铅量的测定
GB/T 223.3-1988 钢铁及合金化学分析方法 第三部分:铁、铝、钛、钒、镍、钼、铜、锌、锰、镁、钙、钾、钡、硅、磷的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 223.59-1997 钢铁及合金化学分析方法 原子发射光谱法测定银氧化锡氧化铟电触头材料中银量
GB/T 223.60-1997 钢铁及合金化学分析方法 原子发射光谱法测定银氧化锡氧化铟电触头材料中铜量
GB/T 223.61-1997 钢铁及合金化学分析方法 原子发射光谱法测定银氧化锡氧化铟电触头材料中铅量

3.方法概述
将样品溶解后,用火焰原子吸收光谱法测定镍、锌和铟的含量。

4.试剂和材料
4.1 试剂
4.1.1 硝酸(HNO3):纯分析试剂。
4.1.2 氢氧化钠(NaOH):纯分析试剂。
4.1.3 氯化铟(InCl3):纯分析试剂。
4.1.4 氯化锌(ZnCl2):纯分析试剂。
4.1.5 氯化镍(NiCl2):纯分析试剂。
4.1.6 银标准溶液:浓度为1000mg/L。
4.1.7 镍标准溶液:浓度为1000mg/L。
4.1.8 锌标准溶液:浓度为1000mg/L。
4.1.9 铟标准溶液:浓度为1000mg/L。
4.1.10 氢氧化钠标准溶液:浓度为1mol/L。

4.2 试剂配置
4.2.1 硝酸(HNO3):取纯分析试剂,加入去离子水中,稀释至质量浓度为65%。
4.2.2 氢氧化钠(NaOH):取纯分析试剂,加入去离子水中,稀释至质量浓度为1mol/L。
4.2.3 氯化铟(InCl3):取纯分析试剂,加入去离子水中,稀释至质量浓度为1000mg/L。
4.2.4 氯化锌(ZnCl2):取纯分析试剂,加入去离子水中,稀释至质量浓度为1000mg/L。
4.2.5 氯化镍(NiCl2):取纯分析试剂,加入去离子水中,稀释至质量浓度为1000mg/L。
4.2.6 银标准溶液:取纯分析试剂,加入去离子水中,稀释至质量浓度为1000mg/L。
4.2.7 镍标准溶液:取纯分析试剂,加入去离子水中,稀释至质量浓度为1000mg/L。
4.2.8 锌标准溶液:取纯分析试剂,加入去离子水中,稀释至质量浓度为1000mg/L。
4.2.9 铟标准溶液:取纯分析试剂,加入去离子水中,稀释至质量浓度为1000mg/L。
4.2.10 氢氧化钠标准溶液:取纯分析试剂,加入去离子水中,稀释至质量浓度为1mol/L。

5.仪器设备
5.1 火焰原子吸收光谱仪
5.2 恒温水浴器
5.3 电子天平
5.4 烧杯、量筒、移液管等

6.分析步骤
6.1 样品的制备
将样品取1g,加入烧杯中,加入10mL的硝酸(HNO3),加热至溶解,再加入2mL的氢氧化钠(NaOH),加热至沸腾,转移至100mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀备用。
6.2 标准曲线的制备
分别取银标准溶液、镍标准溶液、锌标准溶液、铟标准溶液,用去离子水稀释至不同浓度的标准溶液,分别用火焰原子吸收光谱法测定其吸收峰高度,绘制标准曲线。
6.3 样品的测定
将样品溶液用火焰原子吸收光谱法测定其吸收峰高度,根据标准曲线计算出镍、锌和铟的含量。

7.结果计算
样品中镍、锌和铟的含量,按下式计算:
C(mg/L)=A×B×D/C
式中:
C——样品中镍、锌或铟的质量浓度,单位为mg/L;
A——样品中镍、锌或铟的吸收峰高度,单位为mm;
B——标准曲线中镍、锌或铟的质量浓度,单位为mg/L;
D——样品的稀释倍数;
C——样品的体积,单位为L。

8.精密度和准确度
8.1 精密度
在相同条件下,重复测定6次,计算相对标准偏差(RSD),其值应小于5%。
8.2 准确度
加入已知量的镍、锌和铟标准溶液,进行回收率试验,其回收率应在95%~105%之间。

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