镍铬合金是一种重要的高温合金材料，广泛应用于航空、航天、化工、电子等领域。镍铬合金中镍的含量对其性能有着重要的影响，因此准确测定镍的含量是十分必要的。本标准规定了镍铬及镍铬铁合金中镍的测定方法。

1. 原理
将样品中的镍与苯酚酞形成紫色络合物，用分光光度法测定其吸光度，根据标准曲线计算出镍的含量。

2. 试剂和设备
2.1 试剂
(1) 苯酚酞指示剂：粉末状，纯度不低于99.5%。
(2) 氢氧化钠：纯度不低于96%。
(3) 硝酸：纯度不低于65%。
(4) 氯化铵：纯度不低于99%。
(5) 氯化钠：纯度不低于99%。
(6) 铜粉：纯度不低于99%。
(7) 硫酸：纯度不低于95%。
(8) 硝酸铜：纯度不低于99%。
(9) 硝酸银：纯度不低于99%。
(10) 氯仿：纯度不低于99%。
(11) 乙醇：纯度不低于99%。
(12) 氯仿-乙醇混合液：氯仿和乙醇体积比为4:1。
2.2 设备
(1) 电子天平：分度值为0.1mg。
(2) 恒温水浴器：可调温度范围为20℃~100℃。
(3) 恒温振荡器：可调频率为100~120次/min。
(4) 紫外-可见分光光度计：工作波长范围为300~800nm，分辨率为1nm。

3. 操作步骤
3.1 样品的制备
将样品粉末称取0.5g，加入100ml锥形瓶中，加入10ml氢氧化钠溶液(10g/L)，加热至沸腾，使样品完全溶解，冷却至室温，用水稀释至刻度线，摇匀，取适量样品进行测定。

3.2 标准曲线的制备
取0.1g、0.2g、0.3g、0.4g、0.5g镍标准溶液(1000mg/L)，分别加入100ml锥形瓶中，按上述方法进行操作，测定吸光度，绘制标准曲线。

3.3 测定
取适量样品，加入10ml苯酚酞指示剂溶液(0.1g/L)，加入适量氢氧化钠溶液(10g/L)，用氯仿-乙醇混合液萃取，摇匀，离心分离，取上清液，用紫外-可见分光光度计测定吸光度，根据标准曲线计算出镍的含量。

相关标准
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