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镍铬合金是一种重要的高温合金，广泛应用于航空、航天、化工、电力等领域。其中磷是一种常见的杂质元素，会影响合金的性能和使用寿命。因此，准确测定镍铬合金中的磷含量对于保证合金质量和使用效果具有重要意义。

本标准规定了镍铬及镍铬铁合金中磷的测定方法。该方法采用硫酸-高氯酸-硝酸混合酸溶解样品，然后用钼酸铵分光光度法测定磷含量。该方法具有操作简便、准确可靠等优点，适用于镍铬及镍铬铁合金中磷的测定。

具体操作步骤如下：

1.样品的制备
将样品粉末称取0.5g，加入100ml锥形瓶中，加入5ml硫酸、10ml高氯酸和5ml硝酸混合酸，加盖，放置30min，然后加热至溶解，冷却后用水定容至100ml。

2.标准曲线的制备
取0、0.5、1、2、3、4ml磷酸标准溶液，分别加入100ml锥形瓶中，加入5ml硫酸、10ml高氯酸和5ml硝酸混合酸，加盖，放置30min，然后加热至溶解，冷却后用水定容至100ml。用钼酸铵分光光度法测定各标准溶液的吸光度值，绘制标准曲线。

3.样品的测定
取样品溶液5ml，加入100ml锥形瓶中，加入5ml硫酸、10ml高氯酸和5ml硝酸混合酸，加盖，放置30min，然后加热至溶解，冷却后用水定容至100ml。用钼酸铵分光光度法测定样品的吸光度值，并根据标准曲线计算出磷含量。

相关标准：
GB/T 223.60-1997 金属及其化合物化学分析方法 第60部分：钼酸铵分光光度法测定磷含量
GB/T 223.69-2008 钢铁及合金化学分析方法 硫酸-高氯酸-硝酸混合酸消解法测定钼含量
GB/T 223.71-2008 钢铁及合金化学分析方法 硫酸-高氯酸-硝酸混合酸消解法测定钒含量
GB/T 223.72-2008 钢铁及合金化学分析方法 硫酸-高氯酸-硝酸混合酸消解法测定铌含量
GB/T 223.73-2008 钢铁及合金化学分析方法 硫酸-高氯酸-硝酸混合酸消解法测定钛含量