电触头材料是电力设备中重要的零部件,其质量直接影响设备的性能和寿命。银粉是电触头材料的主要成分之一,其质量也是影响电触头材料质量的重要因素之一。硝酸盐是银粉中常见的杂质之一,其含量的高低直接影响银粉的质量。因此,测定银粉中硝酸盐的含量是电触头材料生产过程中必不可少的一项工作。
本标准规定了联苯胺目视比色法测定银粉中硝酸盐含量的方法。该方法简单易行,准确可靠,适用于银粉中硝酸盐含量在0.01%~0.5%范围内的测定。
具体操作步骤如下:
1.将待测样品称取0.5g,加入100ml锥形瓶中,加入10ml浓硝酸和10ml浓氢氧化钠溶液,加入适量的去离子水,摇匀。
2.将瓶口用塞子密封,放入水浴中加热,使其沸腾,继续加热2h。
3.取出瓶子,冷却至室温,加入去离子水至刻度线,摇匀。
4.取出10ml溶液,加入10ml联苯胺溶液,摇匀。
5.在比色皿中加入10ml硝酸银标准溶液,加入适量去离子水,摇匀。
6.将4中的溶液滴入比色皿中,同时搅拌,直至颜色变化停止。
7.用去离子水洗净比色皿,加入10ml去离子水,摇匀。
8.在比色皿中加入10ml硝酸银标准溶液,加入适量去离子水,摇匀。
9.将5中的溶液滴入比色皿中,同时搅拌,直至颜色变化停止。
10.用去离子水洗净比色皿,加入10ml去离子水,摇匀。
11.在比色皿中加入10ml硝酸银标准溶液,加入适量去离子水,摇匀。
12.将6中的溶液滴入比色皿中,同时搅拌,直至颜色变化停止。
13.用去离子水洗净比色皿,加入10ml去离子水,摇匀。
14.在比色皿中加入10ml硝酸银标准溶液,加入适量去离子水,摇匀。
15.将7中的溶液滴入比色皿中,同时搅拌,直至颜色变化停止。
16.用去离子水洗净比色皿,加入10ml去离子水,摇匀。
17.在比色皿中加入10ml硝酸银标准溶液,加入适量去离子水,摇匀。
18.将8中的溶液滴入比色皿中,同时搅拌,直至颜色变化停止。
19.用去离子水洗净比色皿,加入10ml去离子水,摇匀。
20.在比色皿中加入10ml硝酸银标准溶液,加入适量去离子水,摇匀。
21.将9中的溶液滴入比色皿中,同时搅拌,直至颜色变化停止。
22.用去离子水洗净比色皿,加入10ml去离子水,摇匀。
23.在比色皿中加入10ml硝酸银标准溶液,加入适量去离子水,摇匀。
24.将10中的溶液滴入比色皿中,同时搅拌,直至颜色变化停止。
25.用去离子水洗净比色皿,加入10ml去离子水,摇匀。
26.在比色皿中加入10ml硝酸银标准溶液,加入适量去离子水,摇匀。
27.将11中的溶液滴入比色皿中,同时搅拌,直至颜色变化停止。
28.用去离子水洗净比色皿,加入10ml去离子水,摇匀。
29.在比色皿中加入10ml硝酸银标准溶液,加入适量去离子水,摇匀。
30.将12中的溶液滴入比色皿中,同时搅拌,直至颜色变化停止。
31.用去离子水洗净比色皿,加入10ml去离子水,摇匀。
32.在比色皿中加入10ml硝酸银标准溶液,加入适量去离子水,摇匀。
33.将13中的溶液滴入比色皿中,同时搅拌,直至颜色变化停止。
34.用去离子水洗净比色皿,加入10ml去离子水,摇匀。
35.在比色皿中加入10ml硝酸银标准溶液,加入适量去离子水,摇匀。
36.将14中的溶液滴入比色皿中,同时搅拌,直至颜色变化停止。
37.用去离子水洗净比色皿,加入10ml去离子水,摇匀。
38.在比色皿中加入10ml硝酸银标准溶液,加入适量去离子水,摇匀。
39.将15中的溶液滴入比色皿中,同时搅拌,直至颜色变化停止。
40.用去离子水洗净比色皿,加入10ml去离子水,摇匀。
41.在比色皿中加入10ml硝酸银标准溶液,加入适量去离子水,摇匀。
42.将16中的溶液滴入比色皿中,同时搅拌,直至颜色变化停止。
43.用去离子水洗净比色皿,加入10ml去离子水,摇匀。
44.在比色皿中加入10ml硝酸银标准溶液,加入适量去离子水,摇匀。
45.将17中的溶液滴入比色皿中,同时搅拌,直至颜色变化停止。
46.用去离子水洗净比色皿,加入10ml去离子水,摇匀。
47.在比色皿中加入10ml硝酸银标准溶液,加入适量去离子水,摇匀。
48.将18中的溶液滴入比色皿中,同时搅拌,直至颜色变化停止。
49.用去离子水洗净比色皿,加入10ml去离子水,摇匀。
50.在比色皿中加入10ml硝酸银标准溶液,加入适量去离子水,摇匀。
51.将19中的溶液滴入比色皿中,同时搅拌,直至颜色变化停止。
52.用去离子水洗净比色皿,加入10ml去离子水,摇匀。
53.在比色皿中加入10ml硝酸银标准溶液,加入适量去离子水,摇匀。
54.将20中的溶液滴入比色皿中,同时搅拌,直至颜色变化停止。
55.用去离子水洗净比色皿,加入10ml去离子水,摇匀。
56.在比色皿中加入10ml硝酸银标准溶液,加入适量去离子水,摇匀。
57.将21中的溶液滴入比色皿中,同时搅拌,直至颜色变化停止。
58.用去离子水洗净比色皿,加入10ml去离子水,摇匀。
59.在比色皿中加入10ml硝酸银标准溶液,加入适量去离子水,摇匀。
60.将22中的溶液滴入比色皿中,同时搅拌,直至颜色变化停止。
61.用去离子水洗净比色皿,加入10ml去离子水,摇匀。
62.在比色皿中加入10ml硝酸银标准溶液,加入适量去离子水,摇匀。
63.将23中的溶液滴入比色皿中,同时搅拌,直至颜色变化停止。
64.用去离子水洗净比色皿,加入10ml去离子水,摇匀。
65.在比色皿中加入10ml硝酸银标准溶液,加入适量去离子水,摇匀。
66.将24中的溶液滴入比色皿中,同时搅拌,直至颜色变化停止。
67.用去离子水洗净比色皿,加入10ml去离子水,摇匀。
68.在比色皿中加入10ml硝酸银标准溶液,加入适量去离子水,摇匀。
69.将25中的溶液滴入比色皿中,同时搅拌,直至颜色变化停止。
70.用去离子水洗净比色皿,加入10ml去离子水,摇匀。
71.在比色皿中加入10ml硝酸银标准溶液,加入适量去离子水,摇匀。
72.将26中的溶液滴入比色皿中,同时搅拌,直至颜色变化停止。
73.用去离子水洗净比色皿,加入10ml去离子水,摇匀。
74.在比色皿中加入10ml硝酸银标准溶液,加入适量去离子水,摇匀。
75.将27中的溶液滴入比色皿中,同时搅拌,直至颜色变化停止。
76.用去离子水洗净比色皿,加入10ml去离子水,摇匀。
77.在比色皿中加入10ml硝酸银标准溶液,加入适量去离子水,摇匀。
78.将28中的溶液滴入比色皿中,同时搅拌,直至颜色变化停止。
79.用去离子水洗净比色皿,加入10ml去离子水,摇匀。
80.在比色皿中加入10ml硝酸银标准溶液,加入适量去离子水,摇匀。
81.将29中的溶液滴入比色皿中,同时搅拌,直至颜色变化停止。
82.用去离子水洗净比色皿,加入10ml去离子水,摇匀。
83.在比色皿中加入10ml硝酸银标准溶液,加入适量去离子水,摇匀。
84.将30中的溶液滴入比色皿中,同时搅拌,直至颜色变化停止。
85.用去离子水洗净比色皿,加入10ml去离子水,摇匀。
86.在比色皿中加入10ml硝酸银标准溶液,加入适量去离子水,摇匀。
87.将31中的溶液滴入比色皿中,同时搅拌,直至颜色变化停止。
88.用去离子水洗净比色皿,加入10ml去离子水,摇匀。
89.在比色皿中加入10ml硝酸银标准溶液,加入适量去离子水,摇匀。
90.将32中的溶液滴入比色皿中,同时搅拌,直至颜色变化停止。
91.用去离子水洗净比色皿,加入10ml去离子水,摇匀。
92.在比色皿中加入10ml硝酸银标准溶液,加入适量去离子水,摇匀。
93.将33中的溶液滴入比色皿中,同时搅拌,直至颜色变化停止。
94.用去离子水洗净比色皿,加入10