硅是铁铬铝合金中的重要元素之一，其含量的高低直接影响着铁铬铝合金的性能。因此，准确测定铁铬铝合金中硅的含量对于保证铁铬铝合金的质量具有重要意义。本标准规定了铁铬铝合金中硅的测定方法。

1. 原理
将铁铬铝合金样品中的硅与氢氧化钠在高温下反应生成硅酸钠，再用酸将硅酸钠转化为硅酸，最后用酸碱滴定法测定硅酸中的硅含量。

2. 试剂和设备
2.1 试剂
(1) 氢氧化钠(NaOH)：纯度为AR级。
(2) 硝酸(HNO3)：纯度为AR级。
(3) 氢氟酸(HF)：纯度为AR级。
(4) 硅酸钠(Na2SiO3)：纯度为AR级。
(5) 酚酞指示剂：纯度为AR级。
(6) 蒸馏水：纯度为AR级。
2.2 设备
(1) 电热板：可调温度。
(2) 烧杯：容量为250mL。
(3) 滴定管：容量为25mL。
(4) 磁力搅拌器：可调速度。
(5) 热手套：耐高温。
(6) 称量器：精度为0.0001g。

3. 样品的制备
将铁铬铝合金样品研磨成粉末状，取约1g样品，称入烧杯中。

4. 操作步骤
4.1 加入试剂
向烧杯中加入5mL氢氧化钠溶液和10mL蒸馏水，用磁力搅拌器搅拌均匀，然后放在电热板上加热至沸腾，继续加热5min，使样品中的硅与氢氧化钠反应生成硅酸钠。
4.2 氧化
取出烧杯，冷却至室温，加入5mL氢氧化钠溶液和5mL氢氟酸溶液，用磁力搅拌器搅拌均匀，然后放在电热板上加热至沸腾，继续加热5min，使硅酸钠转化为硅酸。
4.3 滴定
取出烧杯，冷却至室温，加入50mL蒸馏水和2~3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L硝酸溶液滴定至溶液由红色变为无色，记录滴定体积V1(mL)。
4.4 空白试验
取同样的试剂和设备进行空白试验，记录滴定体积V2(mL)。
4.5 计算
样品中硅的含量C(%) = (V1-V2)×0.005×1000/m
其中，0.005为硅酸的摩尔质量，m为样品的质量(g)。

相关标准
GB/T 223.59-2008 钢铁及合金化学分析方法 硅的测定 高锰酸钾分光光度法
GB/T 223.60-1997 钢铁及合金化学分析方法 硅的测定 钼酸铵分光光度法
GB/T 223.61-1988 钢铁及合金化学分析方法 硅的测定 钼酸铵-酚酞分光光度法
GB/T 223.62-1988 钢铁及合金化学分析方法 硅的测定 钼酸铵-酚磺酸分光光度法
GB/T 223.63-1988 钢铁及合金化学分析方法 硅的测定 钼酸铵-酚酞-二乙酰二胺分光光度法