JB/T 7948.7-2017
焊剂化学分析方法 第7部分:氧化钠、氧化钾含量测定
发布时间:2017-11-07 实施时间:2018-04-01


焊剂是焊接过程中用于填充焊缝和保护熔池的材料,其质量直接影响着焊接接头的质量。因此,对焊剂的化学成分进行分析是非常重要的。本标准是焊剂化学分析方法的一部分,主要介绍了焊剂中氧化钠、氧化钾含量的测定方法。

本标准适用于焊剂中氧化钠、氧化钾含量的测定。测定范围为氧化钠含量为0.01%~5.00%,氧化钾含量为0.01%~5.00%。

测定方法主要包括样品的制备、试剂的准备、测定条件的确定、测定结果的计算等步骤。具体操作步骤如下:

1.样品的制备
将焊剂样品研磨成细粉末,取约0.5g样品,放入烧杯中备用。

2.试剂的准备
(1)氧化钠标准溶液:称取0.1g氧化钠,加入100mL去离子水中,摇匀,称取10mL,加入100mL去离子水中,摇匀,得到氧化钠标准溶液。
(2)氧化钾标准溶液:称取0.1g氧化钾,加入100mL去离子水中,摇匀,称取10mL,加入100mL去离子水中,摇匀,得到氧化钾标准溶液。
(3)硝酸钾-硝酸银滴定液:称取0.5g硝酸钾,加入50mL去离子水中,加热至溶解,冷却后加入50mL去离子水中,摇匀,得到硝酸钾溶液。取10mL硝酸钾溶液,加入50mL去离子水中,加入0.1mol/L硝酸银溶液,滴定至终点,得到硝酸钾-硝酸银滴定液。

3.测定条件的确定
(1)氧化钠含量的测定:取烧杯中的样品,加入10mL去离子水中,加热至沸腾,冷却后加入0.5mL酚酞指示剂,用硝酸钾-硝酸银滴定液滴定至终点,记录滴定量V1。另取10mL去离子水,加入0.5mL酚酞指示剂,用氧化钠标准溶液滴定至终点,记录滴定量V2。计算氧化钠含量的质量分数为:W(Na2O)%=(V1-V2)×0.01×M/0.5×m,其中M为氧化钠标准溶液的摩尔质量,m为样品质量。
(2)氧化钾含量的测定:取烧杯中的样品,加入10mL去离子水中,加热至沸腾,冷却后加入0.5mL酚酞指示剂,用硝酸钾-硝酸银滴定液滴定至终点,记录滴定量V1。另取10mL去离子水,加入0.5mL酚酞指示剂,用氧化钾标准溶液滴定至终点,记录滴定量V2。计算氧化钾含量的质量分数为:W(K2O)%=(V1-V2)×0.01×M/0.5×m,其中M为氧化钾标准溶液的摩尔质量,m为样品质量。

4.测定结果的计算
将氧化钠含量和氧化钾含量的质量分数计算出来后,取平均值作为最终结果。

相关标准:
GB/T 223.69-2008 金属及其化合物化学分析方法 第69部分:钠和钾的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 223.68-1997 金属及其化合物化学分析方法 第68部分:钠和钾的测定 火焰光度法
GB/T 223.67-1997 金属及其化合物化学分析方法 第67部分:钠和钾的测定 火焰分光光度法
GB/T 223.66-1997 金属及其化合物化学分析方法 第66部分:钠和钾的测定 离子选择性电极法
GB/T 223.65-1997 金属及其化合物化学分析方法 第65部分:钠和钾的测定 火焰荧光光谱法