蜂花粉是蜜蜂采集花粉后,在体内加工后形成的一种营养丰富的食品。然而,由于环境污染和不良的采集、储存条件,蜂花粉中可能存在一些有害物质,如赭曲霉毒素A。赭曲霉毒素A是一种强烈的致癌物质,对人体健康有很大的危害。因此,对蜂花粉中赭曲霉毒素A的检测十分必要。
本标准采用高效液相色谱-质谱/质谱法(HPLC-MS/MS)进行检测。该方法具有灵敏度高、准确性好、重现性高等优点。具体操作步骤如下:
1.样品制备
将蜂花粉样品加入离心管中,加入适量的甲醇,振荡混合,离心沉淀,取上清液过滤,即得到待测样品。
2.色谱条件
色谱柱:C18色谱柱
流动相:A相为0.1%甲酸水溶液,B相为乙腈
梯度洗脱:0-2min,5% B;2-5min,5%-50% B;5-7min,50%-95% B;7-8min,95% B;8-8.1min,95%-5% B;8.1-10min,5% B
流速:0.3 mL/min
柱温:30℃
进样量:10 μL
3.质谱条件
离子源:电喷雾离子源(ESI)
离子极性:正离子模式
多反应监测(MRM)模式:m/z 313.2→285.2
4.定量方法
采用外标法进行定量,以赭曲霉毒素A的标准品为外标,建立标准曲线,计算待测样品中赭曲霉毒素A的含量。
本标准规定了赭曲霉毒素A的限量为0.1 μg/kg。如果检测结果超过限量,则需要采取相应的措施,如停止销售、召回产品等。
相关标准
GB/T 5009.33-2017 食品中赭曲霉毒素的测定 高效液相色谱法
GB/T 5009.34-2017 食品中赭曲霉毒素的测定 液相色谱-荧光检测法
GB/T 18979-2003 饲料中赭曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 高效液相色谱法
GB/T 23533-2009 饲料中赭曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 液相色谱-荧光检测法
GB/T 23534-2009 饲料中赭曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 液相色谱-串联质谱法