1.范围
本标准适用于尿中甲醇的测定。
2.仪器和设备
2.1 气相色谱仪:分辨率不低于3000,具有顶空进样器和火焰离子化检测器。
2.2 顶空进样器:容积为5mL,温度可控制在40℃-250℃之间。
2.3 称量仪:精度为0.1mg。
2.4 离心机:转速为3000r/min。
3.试剂和材料
3.1 甲醇:纯度不低于99.5%。
3.2 氮气:纯度不低于99.999%。
3.3 水:纯度不低于去离子水。
3.4 标准品:甲醇标准品,浓度为1000μg/mL。
3.5 样品:尿样。
4.操作步骤
4.1 样品制备
取尿样10mL,加入10μL甲醇,离心10min,取上清液,过滤,取1mL加入顶空瓶中。
4.2 标准曲线制备
取甲醇标准品,分别加入顶空瓶中,浓度分别为0.1μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL,加入10μL水,顶空30min。
4.3 操作条件
进样量:1μL
进样温度:250℃
柱温:40℃
检测器温度:250℃
氢气流量:30mL/min
空气流量:300mL/min
氮气流量:30mL/min
4.4 测定
按照操作条件进行测定,记录峰面积,计算浓度。
5.结果计算
5.1 标准曲线
以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
5.2 样品浓度计算
样品峰面积除以标准曲线对应浓度的峰面积,乘以对应浓度,即为样品浓度。
6.质量控制
6.1 空白对照
取同样的操作条件,不加入样品和标准品,进行测定,记录峰面积,若峰面积小于检测限,则认为本次测定有效。
6.2 精密度
取同一尿样,按照操作条件进行测定,重复3次,计算相对标准偏差,不大于10%。
6.3 准确度
加入已知浓度的标准品,按照操作条件进行测定,计算回收率,不低于90%。
相关标准
GB/T 5009.33-2016 食品中甲醇的测定 气相色谱法
GB/T 5009.35-2016 食品中甲醇的测定 气相色谱-质谱联用法
GB/T 5009.36-2016 食品中甲醇的测定 气相色谱-火焰离子化检测法
GB/T 5009.37-2016 食品中甲醇的测定 气相色谱-电子捕获检测法
GB/T 5009.38-2016 食品中甲醇的测定 气相色谱-热解吸-气相色谱法