WS/T 50-1996
尿中苯酚的气相色谱测定方法 (二)FFAP柱法
发布时间:1996-10-14 实施时间:1997-05-01


1.范围
本标准适用于尿中苯酚的气相色谱测定方法。

2.仪器和设备
2.1 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器和FFAP柱。
2.2 气源:高纯度氮气或氢气。
2.3 注射器:2μL或5μL。
2.4 称量器:精度为0.1mg的电子天平。
2.5 离心机:转速为3000r/min。

3.试剂和材料
3.1 苯酚标准品:纯度≥99.5%。
3.2 氮气或氢气:高纯度。
3.3 乙醇:纯度≥99.5%。
3.4 水:纯度≥18.2MΩ.cm。
3.5 氯仿:纯度≥99.5%。
3.6 尿样:新鲜尿样。

4.操作步骤
4.1 标准曲线的制备
4.1.1 取苯酚标准品0.1mg/mL的乙醇溶液,分别取0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL和1.0mL,加入10mL的尿样中,用氮气或氢气吹干,加入1mL的氯仿,振荡混合,离心分离,取上清液,用氮气或氢气吹干,加入1mL的乙醇,振荡混合,离心分离,取上清液,用氮气或氢气吹干,加入1mL的水,振荡混合,离心分离,取上清液,注入气相色谱仪中进行测定。
4.1.2 用气相色谱仪测定标准曲线各点的峰面积,绘制标准曲线。

4.2 样品的处理
4.2.1 取尿样10mL,用氮气或氢气吹干,加入1mL的氯仿,振荡混合,离心分离,取上清液,用氮气或氢气吹干,加入1mL的乙醇,振荡混合,离心分离,取上清液,用氮气或氢气吹干,加入1mL的水,振荡混合,离心分离,取上清液,注入气相色谱仪中进行测定。
4.2.2 用气相色谱仪测定样品的峰面积,根据标准曲线计算出样品中苯酚的含量。

5.结果计算
样品中苯酚的含量,按下式计算:
C=(A-B)/a×V
其中,C为样品中苯酚的含量(mg/L);
A为样品的峰面积;
B为空白的峰面积;
a为标准曲线的斜率;
V为样品的体积(mL)。

6.质量控制
6.1 空白对照
在样品中不加苯酚标准品,按照4.2的方法进行处理,测定空白的峰面积,作为空白对照。
6.2 标准品对照
按照4.1的方法制备标准曲线,测定标准品各点的峰面积,作为标准品对照。

相关标准
GB/T 5750-2006 水质标准
GB/T 6682-2008 分析化学实验室通用规定
GB/T 14633-1993 水质样品制备方法