1.范围
本标准适用于尿中镍的测定。

2.方法概述
将样品中的镍原子蒸发到石墨管中，然后通过石墨管中的镍原子吸收光谱测定镍的含量。

3.仪器和设备
3.1 石墨炉原子吸收光谱仪
3.2 石墨管
3.3 恒温器
3.4 称量器
3.5 蒸发器

4.试剂和材料
4.1 高纯度氮气
4.2 高纯度氩气
4.3 高纯度氢气
4.4 高纯度乙醇
4.5 高纯度硝酸
4.6 高纯度氢氧化钠
4.7 高纯度氢氧化钾
4.8 高纯度硫酸
4.9 高纯度氯化钠
4.10 高纯度镍标准溶液

5.操作步骤
5.1 样品的处理
将尿样加入蒸发器中，加入适量的氢氧化钠和氢氧化钾，加热蒸发至干燥，再加入硝酸和硫酸，加热至干燥，再加入氢氯酸和氢氧化钠，加热至干燥，再加入氢氯酸和氢氧化钾，加热至干燥，最后加入氢氯酸和氢氧化钠，加热至干燥，将样品转移到石墨管中。

5.2 石墨管的处理
将石墨管放入恒温器中，升温至2000℃，然后降温至1000℃，将氮气通入石墨管中，升温至2500℃，然后降温至2000℃，将氩气通入石墨管中，升温至2800℃，然后降温至2500℃，将氢气通入石墨管中，升温至3000℃，然后降温至2800℃，将样品转移到石墨管中，升温至3200℃，然后降温至3000℃，进行原子吸收光谱测定。

5.3 标准曲线的绘制
取不同浓度的镍标准溶液，进行原子吸收光谱测定，绘制标准曲线。

5.4 样品的测定
将样品转移到石墨管中，进行原子吸收光谱测定，根据标准曲线计算出样品中镍的含量。

6.结果的计算
样品中镍的含量的计算公式为：C=K×(A-S)/V，其中C为样品中镍的含量，K为标准曲线的斜率，A为样品的吸光度，S为空白的吸光度，V为样品的体积。

7.精密度和准确度
本方法的相对标准偏差不大于5%。

8.质量控制
8.1 空白试验
每批样品测定前，进行空白试验，以检查仪器和试剂的污染情况。

8.2 平行试验
对同一样品进行两次测定，以检查结果的准确度。

8.3 加标回收试验
向样品中加入一定量的镍标准溶液，进行测定，以检查方法的准确度。

9.报告
报告中应包括样品的编号、测定结果、相对标准偏差、质量控制的结果等内容。

相关标准
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