WS/T 51-1996
呼出气中苯的气相色谱测定方法
发布时间:1996-10-14 实施时间:1997-05-01


1.范围
本标准适用于呼出气中苯的气相色谱测定。

2.仪器和设备
2.1 气相色谱仪:分辨率不低于3000,检测器为火焰光度检测器或电子捕获检测器。
2.2 色谱柱:内径为0.25mm,长度为30m,填充物为5%聚苯乙烯-95%聚二甲基硅氧烷。
2.3 气源:高纯氮气或高纯氦气。
2.4 量程:检测器的量程应根据样品中苯的含量确定。

3.试剂和材料
3.1 苯标准品:纯度不低于99.5%。
3.2 氮气或氦气:高纯度。
3.3 乙腈:色谱纯。
3.4 甲醇:色谱纯。

4.样品的采集和处理
4.1 采集样品:采用呼出气袋或呼出气管采集呼出气样品。
4.2 样品处理:将采集的呼出气样品用乙腈稀释至适当浓度,经过过滤后即可进行气相色谱分析。

5.操作步骤
5.1 色谱柱的准备:将色谱柱装入气相色谱仪中,进行条件调节,使其达到稳定状态。
5.2 样品的进样:将处理好的样品注入气相色谱仪中。
5.3 色谱条件的设置:气相色谱仪的条件设置如下:
气源流速:1.0mL/min
进样口温度:200℃
柱温:80℃
检测器温度:250℃
5.4 气相色谱分析:将样品注入气相色谱仪中,进行气相色谱分析,记录峰面积或峰高。

6.计算
6.1 标准曲线的绘制:取苯标准品,分别制备不同浓度的标准溶液,进行气相色谱分析,绘制标准曲线。
6.2 样品中苯的含量计算:根据样品中苯的峰面积或峰高,结合标准曲线,计算样品中苯的含量。

7.结果的表示
样品中苯的含量应以mg/L表示。

8.精密度和准确度
8.1 精密度:同一样品在同一天内进行6次测定,相对标准偏差不应大于5%。
8.2 准确度:将已知浓度的苯标准品加入样品中,进行回收率实验,回收率应在90%~110%之间。

相关标准
GB/T 14633-1993 呼出气中苯的测定 气相色谱法
GB/T 14634-1993 呼出气中苯的测定 气相色谱-质谱联用法
GB/T 14635-1993 呼出气中苯的测定 气相色谱-电子捕获检测法
GB/T 14636-1993 呼出气中苯的测定 气相色谱-火焰光度检测法
GB/T 14637-1993 呼出气中苯的测定 气相色谱-氮磷检测法