WS/T 127-1999
作业场所空气中铅的氢化物发生-原子吸收光谱测定方法
发布时间:1999-12-29 实施时间:2000-05-01


一、范围
本标准适用于作业场所空气中铅的氢化物发生-原子吸收光谱测定。

二、引用标准
GB/T 601-1988 化学试剂分装规则
GB/T 6682-2008 分析化学实验室通用规定
GBZ/T 189.6-2007 职业病危害因素分类与代码 铅及其化合物
WS/T 96-1999 作业场所空气中铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法
WS/T 127-1999 作业场所空气中铅的氢化物发生-原子吸收光谱测定方法

三、仪器设备及试剂
1. 氢化物发生器:可用玻璃或石英制成,内径不小于20mm,长度不小于200mm。
2. 原子吸收光谱仪:应符合WS/T 96-1999中的规定。
3. 氢氧化钠(NaOH):分析纯。
4. 氢氧化钾(KOH):分析纯。
5. 氢氧化钙(Ca(OH)2):分析纯。
6. 氢氧化钠-氢氧化钙溶液:将NaOH和Ca(OH)2按质量比1:1混合,加水稀释至1mol/L。
7. 氢氧化钾-氢氧化钙溶液:将KOH和Ca(OH)2按质量比1:1混合,加水稀释至1mol/L。
8. 氢氧化钠-氢氧化钾-氢氧化钙溶液:将NaOH、KOH和Ca(OH)2按质量比1:1:1混合,加水稀释至1mol/L。
9. 氢氧化钠-氢氧化钙-氢氧化钾-氢氧化铜溶液:将NaOH、Ca(OH)2、KOH和Cu(OH)2按质量比1:1:1:0.1混合,加水稀释至1mol/L。

四、样品采集和处理
1. 采样点的选择应符合GBZ/T 189.6-2007中的规定。
2. 采样应在作业场所空气中铅的浓度高峰期进行。
3. 采用氢化物发生法将铅转化为氢化物,再用原子吸收光谱法测定。

五、分析步骤
1. 样品的氢化物发生
将采集的样品加入氢氧化钠-氢氧化钙溶液中,加热至沸腾,使铅转化为氢化物。
2. 氢化物的吸收
将氢化物通过氢氧化钾-氢氧化钙溶液,使氢化物转化为游离态铅,再通过氢氧化钠-氢氧化钾-氢氧化钙-氢氧化铜溶液,使游离态铅转化为Cu2Pb,最后通过原子吸收光谱仪测定Cu2Pb的吸收量。
3. 标准曲线的绘制
用标准铅溶液制备不同浓度的标准溶液,分别进行氢化物发生和吸收,绘制标准曲线。
4. 样品的测定
将氢化物发生后的样品通过氢氧化钾-氢氧化钙溶液和氢氧化钠-氢氧化钾-氢氧化钙-氢氧化铜溶液,测定Cu2Pb的吸收量,并根据标准曲线计算出样品中铅的浓度。

六、结果的计算与报告
1. 计算样品中铅的浓度,单位为mg/m3。
2. 报告中应包括样品的采集时间、采样点、测定结果及分析方法等信息。

相关标准:
GB/T 601-1988 化学试剂分装规则
GB/T 6682-2008 分析化学实验室通用规定
GBZ/T 189.6-2007 职业病危害因素分类与代码 铅及其化合物
WS/T 96-1999 作业场所空气中铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法
WS/T 128-1999 作业场所空气中铅的氢化物发生-原子荧光光谱测定方法