WS/T 72-1996
车间空气中丙烯醇的溶剂解吸气相色谱测定方法
发布时间:1996-10-14 实施时间:1997-05-01


一、范围
本标准适用于车间空气中丙烯醇的溶剂解吸气相色谱测定。

二、仪器设备
1.气相色谱仪:具有火焰离子化检测器或其他灵敏度相当的检测器。
2.溶剂解吸器:容积为50ml,内衬为聚四氟乙烯的玻璃瓶。
3.分析天平:灵敏度为0.1mg。
4.移液器:1ml、5ml、10ml。
5.毛细管:内径为0.25mm,长度为30m。

三、试剂和材料
1.丙烯醇标准品:纯度不低于99.5%。
2.乙醇:纯度不低于99.5%。
3.氮气:纯度不低于99.99%。
4.空气:纯度不低于99.99%。
5.甲苯:纯度不低于99.5%。
6.氯仿:纯度不低于99.5%。
7.纯水。
8.滤纸:直径为9cm,孔径为0.45μm。

四、操作步骤
1.样品采集
在车间空气中采集样品,采样时间为30min,采样流量为1L/min。采样后,将样品送至实验室进行分析。
2.样品制备
将采集的样品通过溶剂解吸器进行处理。将50ml的样品加入溶剂解吸器中,加入5ml的乙醇,盖上盖子,用氮气吹扫5min,然后静置30min。将溶液过滤,取10ml溶液进行分析。
3.色谱条件
柱温:80℃
进样口温度:100℃
检测器温度:200℃
氢气流量:30ml/min
空气流量:300ml/min
甲苯流量:1ml/min
氯仿流量:1ml/min
4.标准曲线的绘制
取一定量的丙烯醇标准品,用溶剂解吸器进行处理,然后进行气相色谱分析,绘制标准曲线。
5.样品的测定
将处理好的样品通过气相色谱进行分析,根据标准曲线计算出丙烯醇的浓度。

五、结果计算
样品中丙烯醇的浓度,按下式计算:
C=(A-B)/S×V
其中,C为丙烯醇的浓度,mg/m3;
A为样品的峰面积;
B为空白的峰面积;
S为标准曲线的斜率;
V为样品的体积,m3。

六、质量控制
1.空白对照
在同样的条件下,用纯水代替样品进行处理,进行气相色谱分析,检查是否有干扰峰。
2.加标回收率
在样品中加入一定量的丙烯醇标准品,进行处理和分析,计算加标回收率。

七、报告内容
1.样品的采集时间、地点、采样流量等信息;
2.样品的处理方法;
3.气相色谱分析的条件;
4.标准曲线的绘制;
5.样品中丙烯醇的浓度;
6.质量控制的结果。

相关标准
1. GB/T 16157-2016 空气质量标准
2. GB/T 18204.1-2017 空气质量自动监测系统 第1部分:总则
3. HJ/T 397-2007 空气质量自动监测系统技术规范
4. HJ/T 397-2007 空气质量自动监测系统技术规范
5. GB/T 14675-2010 环境空气质量标准