尿中氟的测定是评价人体氟摄入量的重要方法之一。本标准采用氟离子选择电极法测定尿中氟的含量。

1.范围
本标准适用于尿中氟的离子选择电极测定方法。

2.仪器和试剂
2.1 仪器
氟离子选择电极仪、电位计、磁力搅拌器、恒温水浴器、分析天平等。

2.2 试剂
氟标准溶液、氯化钾溶液、氯化银溶液、硝酸银溶液、硝酸钾溶液、硝酸铜溶液、硝酸铵溶液、氢氧化钠溶液、氢氟酸溶液等。

3.样品处理
3.1 收集样品
收集24小时尿液，混匀后取1mL，加入10mL去离子水中，混匀备用。

3.2 样品处理
取1mL尿液，加入10mL去离子水中，混匀后用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH至9.0-10.0，加入0.1mol/L氯化钾溶液至饱和，用0.1mol/L硝酸银溶液滴定至终点，记录所需的滴定量。

4.测定
4.1 标准曲线的绘制
取氟标准溶液，分别加入0.1mol/L氯化钾溶液、0.1mol/L氯化银溶液、0.1mol/L硝酸银溶液，用0.1mol/L硝酸铵溶液调节pH至9.0-10.0，加入0.1mol/L氢氧化钠溶液至饱和，用0.1mol/L硝酸银溶液滴定至终点，记录所需的滴定量，绘制标准曲线。

4.2 样品测定
取经处理后的样品，按照4.1的方法测定，计算出样品中氟的含量。

5.结果的计算
样品中氟的含量，按照下式计算：

$$C=\frac{V_1-V_0}{V}\times C_0$$

式中，$C$为样品中氟的含量，单位为mg/L；$V_1$为滴定样品所需的硝酸银溶液体积，单位为mL；$V_0$为滴定空白所需的硝酸银溶液体积，单位为mL；$V$为样品体积，单位为mL；$C_0$为氟标准溶液的浓度，单位为mg/L。

6.质量控制
6.1 空白试验
取同样的试剂和操作条件，不加入样品，进行试验，记录滴定量，作为空白试验。

6.2 加标回收试验
取一定量的尿液样品，加入已知量的氟标准溶液，按照3.2和4.2的方法处理和测定，计算加标回收率。

7.报告
报告样品中氟的含量，保留两位小数，同时报告空白试验和加标回收试验的结果。

相关标准
GB/T 5750-2006 水质标准
GB/T 6682-2008 分析化学实验室通用规定
GB/T 13080-1991 工业氟化物排放标准
GB/T 18414-2001 饮用水中氟化物的测定
GB/T 20378-2006 水中氟化物的测定