一、范围
本标准适用于车间空气中苯并(a)茈的高效液相色谱测定。
二、仪器设备
1. 高效液相色谱仪:采用双波长检测器,波长分别为254nm和365nm。
2. 色谱柱:C18色谱柱,长度250mm,内径4.6mm,颗粒度5μm。
3. 称量仪:精度为0.1mg。
4. 超声波清洗仪:功率为100W。
三、试剂和材料
1. 苯并(a)茈标准品:纯度≥98%。
2. 乙腈:色谱纯。
3. 磷酸二氢钾:分析纯。
4. 磷酸氢二钠:分析纯。
5. 离子交换树脂:D201型。
6. 空气过滤器:孔径为0.45μm。
四、样品采集和处理
1. 采样时间:每次采样时间不少于8小时。
2. 采样位置:应在车间内空气流动较为平稳的位置进行采样。
3. 采样方法:采用空气过滤器进行采样,采样流量为1L/min。
4. 样品处理:将采集的空气过滤器放入50mL锥形瓶中,加入10mL乙腈,超声波清洗10分钟,再加入10mL乙腈,超声波清洗10分钟,将乙腈转移至25mL瓶中,加入5mL磷酸二氢钾溶液和5mL离子交换树脂,摇匀后静置30分钟,用0.45μm的滤膜过滤,取滤液进行测定。
五、操作步骤
1. 色谱柱洗涤:用乙腈-水(70:30)混合溶液洗涤色谱柱,流速为1mL/min,洗涤至基线稳定。
2. 样品进样:取10μL样品进样。
3. 色谱条件:流速为1mL/min,柱温为30℃,检测波长为254nm和365nm,乙腈-水(70:30)为流动相。
4. 峰面积计算:用标准品进行定量,计算样品中苯并(a)茈的含量。
六、结果计算
样品中苯并(a)茈的含量,按下式计算:
C=(As/A标准品)×C标准品
式中:
C——样品中苯并(a)茈的含量,μg/m3;
As——样品中苯并(a)茈的峰面积;
A标准品——苯并(a)茈标准品的峰面积;
C标准品——苯并(a)茈标准品的浓度,μg/mL。
七、质量控制
1. 标准曲线:用苯并(a)茈标准品制备浓度为0.1、0.5、1、5、10μg/mL的标准曲线。
2. 空白样品:采用同样的方法处理空气过滤器,作为空白样品。
3. 质量控制:每个批次样品应进行空白样品和标准品的测定,确保测定结果的准确性和可靠性。
相关标准
1. GB/T 16157-2016 车间空气中苯并(a)芘的测定 高效液相色谱法
2. GB/T 16156-2016 车间空气中多环芳烃的测定 高效液相色谱法
3. HJ 683-2014 空气中多环芳烃的测定 高效液相色谱法
4. HJ/T 397-2007 空气中苯并(a)芘的测定 高效液相色谱法
5. HJ/T 397-2007 空气中苯并(a)芘的测定 高效液相色谱法