WS/T 59-1996
尿中4-氨基-2,6-二硝基甲苯的气相色谱测定方法
发布时间:1996-10-14 实施时间:1997-05-01


1.范围
本标准适用于尿中4-氨基-2,6-二硝基甲苯的气相色谱测定。

2.仪器和设备
2.1 气相色谱仪:分辨率不低于5000,具有氮磷检测器或电子捕获检测器。
2.2 色谱柱:具有良好的分离效果,长度为30m,内径为0.25mm,膜厚为0.25μm的毛细管柱。
2.3 注射器:容量为1μl的气密注射器。
2.4 气源:高纯度氮气或氦气。
2.5 样品处理设备:包括离心机、移液器、加热器等。

3.试剂和材料
3.1 4-氨基-2,6-二硝基甲苯标准品:纯度不低于98%。
3.2 氮气或氦气:高纯度。
3.3 乙醇:纯度不低于95%。
3.4 水:纯度不低于蒸馏水。
3.5 氯仿:纯度不低于99%。
3.6 硫酸:纯度不低于98%。
3.7 氢氧化钠:纯度不低于98%。
3.8 氯化钠:纯度不低于99%。

4.样品处理
4.1 收集尿样,离心去除沉淀,取上清液。
4.2 取1ml尿样,加入10μl 4-氨基-2,6-二硝基甲苯标准品溶液,加入1ml氯仿,振荡混合。
4.3 加入1ml 10%氢氧化钠溶液,振荡混合,放置10min。
4.4 加入1ml 10%硫酸溶液,振荡混合,放置10min。
4.5 加入1ml水,振荡混合,离心分离,取上清液。

5.操作步骤
5.1 开机预热气相色谱仪,调整氮气或氦气流量,使进样口处压力为0.1MPa。
5.2 将样品注入气密注射器,注射器温度为200℃。
5.3 注入样品后,立即将注射器插入进样口,进样口温度为250℃。
5.4 开始进样,进样量为1μl。
5.5 色谱柱温度程序为:初始温度为80℃,保持1min,升温至200℃,升温速率为10℃/min,保持5min。
5.6 氮磷检测器或电子捕获检测器检测,检测器温度为300℃。

6.计算
6.1 用4-氨基-2,6-二硝基甲苯标准品制备不同浓度的标准曲线。
6.2 根据标准曲线计算样品中4-氨基-2,6-二硝基甲苯的含量。

7.结果表示
样品中4-氨基-2,6-二硝基甲苯的含量,以μg/ml表示。

相关标准:
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 6688-2008 分析化学实验室安全规范
GB/T 6689-2008 分析化学实验室通用规范
GB/T 6690-2008 分析化学实验室质量控制规范
GB/T 6691-2008 分析化学实验室质量保证规范